[发明专利]混合毛细管/填充捕集器及使用方法

说明书

本发明提供了一种用于收集、预浓缩和回收样本诸如存在于空气中的VOC和SVOC的混合捕集器，该混合捕集器包括可替换的开口管状毛细管捕集器，随后是填充捕集器。毛细管级防止重质级分的损失和夹带，并且还能够收集空气中包含较重SVOC的颗粒，从而也防止它们到达填充级。填充级捕集较轻的有机化合物，该较轻的有机化合物由于沟流而没那么容易夹带。毛细管捕集器和填充捕集器一起提供对从低至‑50#C至高达600#C沸腾的化合物的定量回收。样本能够被直接解吸到GC柱上，这避免了由通过输送管线和离GC柱箱更远的回转阀来热解吸样本的其他方法引起的损失和污染。

相关申请的交叉引用

本申请要求2018年7月31日提交的名称为“HYBRID CAPILLARY/PACKED TRAP FORCHEMICAL ANALYSIS”的美国临时申请号62/712699的优先权，该临时申请的内容据此全文以引用方式并入以用于所有目的。

技术领域

本发明涉及捕集系统，并且更具体地，涉及包括能够从空气中捕集半挥发性化合物的开口管状毛细管捕集器和填充捕集器的多级捕集系统。

背景技术

吸附剂可用于收集气相样本中的有机化合物。长期以来已经理解，使用吸附剂，随后热解吸到GC或GCMS中，对于在-50℃至约400℃沸点范围内的挥发性至半挥发性化合物的分析是有效的，但沸点高于400℃的4-6环芳族化合物和链烷烃化合物到C30的回收还尚未成功。此外，由于从填充吸附剂捕集器中得到较重化合物所需的高温，使用热解吸技术回收许多热不稳定化合物，诸如杀虫剂、除草剂和通常不仅含有碳和氢而且含有氧、氮、硫、磷和溴以及其他原子的杂原子半挥发性化合物也是不可靠的。

一种理论是吸附剂的“沟流”干扰这些化合物的完全回收。在加热和冷却期间吸附剂的正常膨胀和收缩期间，在吸附剂中产生通道。在捕集期间，虽然吸附剂处于与解吸期间的温度相比相对冷的温度，但较重化合物渗透吸附剂中的间隙至对于热解吸期间的有效或完全回收而言太大的程度。回收不良不仅由于批次之间的可变性而影响分析的准确性。回收的缺乏可导致这些较重化合物在后续分析中从吸附剂中“渗出”。

由于使用热解吸捕集器的这些挑战，US EPA等替代地开发了更费力的样本制备方法，其利用吸附剂(例如，XAD-2树脂和聚氨酯泡沫(PUF)筒)随后进行溶剂提取而不是使用热解吸方法。然而，吸附剂的溶剂提取导致样本的稀释，并且使用可能具有有限便携性的大体积采样装置。在一些情况下，溶剂不能从吸附剂中完全回收所有化合物，因为所收集的化合物可能紧密地结合到吸附剂上，使得溶剂在不使用多个提取步骤和潜在的多种溶剂的情况下不能有效地释放它们。这些技术中的许多技术使用大量溶剂，通常每个样本使用0.1升至1升，这是非常浪费的并且占用实验室中的大量空间。在溶剂提取之后，必须通过蒸发去除大部分溶剂，因此比萘轻的样本化合物未被回收，而是随着溶剂一起蒸发而损失。现在实验室不得不投资非常昂贵的溶剂回收系统，但仍然不能防止一些溶剂逸出到环境中。溶剂还对化学家和环境产生健康风险，因此对于世界范围内的大多数环境机构，产生更“绿色”技术已成为高度优先的。

因此，需要一种捕集技术，其具有改进的重质和热不稳定化合物的回收、更好的可再现性、灵敏度和便携性，同时消除溶剂的使用以减少对人和环境两者的影响。

发明内容

本发明涉及捕集系统，并且更具体地，涉及包括能够从空气中捕集半挥发性化合物的开口管状毛细管捕集器和填充捕集器的多级捕集系统。本发明所公开的技术使用基于非溶剂的热解吸，其方式允许回收使用传统填充吸附剂捕集器不能回收的GC相容化合物。