[发明专利]石榴石型复合金属氧化物及其制造方法有效
申请号: | 201980051658.6 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN112533872B | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 金井和章;北野祥平;内藤牧男 | 申请(专利权)人: | 株式会社钟化;国立大学法人大阪大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石榴石 复合 金属 氧化物 及其 制造 方法 | ||
1.一种石榴石型复合金属氧化物的制造方法,其特征在于,其为包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的制造方法,
其中,通过机械化学法对含有原料粉末和助熔剂的混合物进行处理,使所述原料粉末反应,所述原料粉末包含Li源粉末、La源粉末、及Zr源粉末。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述原料粉末还包含Al源粉末及Ga源粉末中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其中,所述石榴石型复合金属氧化物的微晶直径为30nm以上。
4.根据权利要求3所述的制造方法,其中,所述微晶直径为35nm以上且50nm以下。
5.根据权利要求3所述的制造方法,其中,所述石榴石型复合金属氧化物的晶系为立方晶。
6.根据权利要求3所述的制造方法,其中,具备:
有底圆筒型容器,和
转子,其具有曲率小于该容器内周的前端叶片;
在所述前端叶片与容器内周之间设置规定的间隙,
通过使所述转子旋转,在所述间隙中对包含所述原料粉末和助熔剂的混合物边进行压缩边进行剪切。
7.根据权利要求6所述的制造方法,其中,相对于原料粉末的总量,所述转子的动力为0.05kW/g以上,并使所述转子旋转10分钟以上。
8.根据权利要求3所述的制造方法,其中,不进行基于外部的热源的加热。
9.根据权利要求3所述的制造方法,其中,所述助熔剂的熔点为400~1300℃。
10.根据权利要求3所述的制造方法,其中,用XRD测定通过所述制造方法得到的最终产物时,
所述包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的最大峰面积相对于所述La源粉末的最大峰面积与包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的最大峰面积的总计之比为20~60%。
11.一种石榴石型复合金属氧化物,其为包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物,
其微晶直径为30nm以上,
其为颗粒集合结构,并且以个数基准计90%以上的一次颗粒的长径为3μm以下,
用XRD测定时的、包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的最大峰面积相对于La2O3的最大峰面积与包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的最大峰面积的总计之比为20~60%。
12.根据权利要求11所述的石榴石型复合金属氧化物,其全部的一次颗粒的长径为1.2μm以下。
13.一种石榴石型复合金属氧化物,其为包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物,
其BET比表面积直径为1.5μm以下,
其微晶直径为30nm以上,
用XRD测定时的、包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的最大峰面积相对于La2O3的最大峰面积与包含Li、La、Zr及O的石榴石型复合金属氧化物的最大峰面积的总计之比为20~60%。
14.根据权利要求13所述的石榴石型复合金属氧化物,其BET比表面积直径为800nm以下。
15.根据权利要求11~14中任一项所述的石榴石型复合金属氧化物,其还包含Al及Ga中的至少一种,且晶系为立方晶。
16.一种二次电池用固体电解质材料,其包含权利要求15所述的石榴石型复合金属氧化物。
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