[发明专利]经由原子力显微镜进行纳米级动态力学分析(AFM-NDMA)

说明书

一种基于原子力显微镜的设备和方法包括硬件和软件，其被配置为以动态方式收集并分析表示软材料在纳米级上的力学性质的数据，以绘制软材料样品的粘弹性性质。使用该设备作为现有原子力显微镜装置的补充。

相关申请的交叉参考

本专利申请要求提交于2018年8月6日的第62/715,166号美国临时专利申请和提交于2018年11月20日的第62/769,905号美国临时专利申请的优先权。上述专利申请中的每个的公开内容通过引用并入本文。

技术领域

本发明总体涉及确定材料的动态力学性质的方法，并且更具体地，涉及在特定频率范围内——实际上在与软材料的流变学有关的低频范围内使用原子力显微镜执行的材料的纳米级的流变学。

背景

动态力学分析(DMA)是一种测量方法，其被设计成表征不同材料(诸如金属、复合材料、聚合物、弹性体等)的粘弹性力学性质。

粘弹性被认为是在经历变形时既表现出粘性又表现出弹性的那些材料的性质。应力下的粘性材料通常会抵抗剪切流，并随时间线性应变。弹性材料在拉伸时会应变，并且一旦应力被移除，它们会迅速返回到其初始状态。考虑到粘弹性，固体材料响应于负载力(应力)表现出的变形(应变)通常是时间相关的：该种变形(应变)不仅取决于负载(应力)的大小，而且取决于加载的速率(～加载速率)和松弛时间。

根据宏观(或整体)DMA流变学表征过程，通常会向材料样品施加周期性(谐波)拉伸、压缩、弯曲或剪切应力，由于该加载而导致对样品的激发。然后，以激发的频率(激发频率)分析材料的力学响应(例如，该响应的幅度和相位)。通常使用锁定放大器来执行该分析。已建立了DMA方法来测量材料的储存模量(E')和材料损耗模量(E”)，通常以MPa或GPa以及这些模量的比率E”/E'(称为“角正切”，也称为“损耗因子”、“损耗正切或“阻尼”)来表达。这些材料性质表征为频率、温度、时间、应力或加载、环境条件或上述的组合的函数(可替代术语——动态力学热分析，DMTA——有时用于强调DMA测量结果的温度方面或相关性)。

在考虑软材料的力学特性时，低频力学特性(即频率最高几百Hz，例如最高300Hz下的力学特性)被认为与生物材料和细胞的典型生理运动最相关。确定生物材料和细胞的低频力学特性的能力将大大扩展对软材料的当前了解。此外，还期望对各种其他材料的低频性能的详细了解——例如，目前众所周知在工业中使用的聚合物和橡胶的储存和损耗模量数据库基本上缺乏微观和纳米级数据。

然而，现有的DMA技术(诸如，在相关技术中几乎普遍使用的材料的纳米压痕技术)被认为在软材料上使用时具有有限的空间分辨率，这限制或甚至阻止了该类技术用于研究基于AFM的仪器在长度尺度上的操作的软材料的力学。例如，虽然当前存在的DMA技术中的一些——诸如采用按照定义不采用任何类AFM仪器并且在相关技术中如此认为的采用纳米压头系统的那些技术(例如，参见Pharr，G.M.，Oliver，W.C.和Brotzen，F.R.，Journal ofMaterials Research 7，613-617，1992；S.A.Syed Asif和JP Pethica，505，103，1997，在Symposium NN-Thins-StressesMechanical Properties VII中；S.A.Syed Asif等人，Journal of Applied Physics，90，3，2001；Herbert，E.G.等人，Journal of Physics D-Applied Physics 41，2008)被可论证地构造成在理论上允许执行该类测量，但仍有若干因素已经被指出，实质上排除了现有的DMA纳米压头方法在AFM可以对软材料(诸如生物材料或细胞)执行测量的长度尺度上进行实际测量。仅举几例，这些因素中有非线性弹性响应以及通常相当大的粘合力。