[发明专利]连续超临界干燥气凝胶颗粒的方法

说明书

本发明涉及用于干燥凝胶颗粒的方法，特别是用于制备气凝胶的方法，所述方法包括：提供包含凝胶颗粒(P1)和溶剂(LM)的悬浮液；将所述悬浮液注入二氧化碳以逆流方式流过的塔中；并将干燥的气凝胶颗粒从塔中分离出，将所述悬浮液在塔的顶部区域中注入，并将干燥的气凝胶颗粒在塔的下部区域中分离出，并且其中设定塔中的压力和温度以使二氧化碳和溶剂的混合物为几乎超临界或超临界。所述气凝胶颗粒既可以通过排放容器又可以通过连续膨胀而排出。本发明还涉及根据所述方法可获得或获得的气凝胶颗粒，以及根据本发明的气凝胶颗粒的用途，用于医学和药物应用，作为添加剂或载体材料用于食品添加剂，作为催化剂载体，用于化妆品、卫生、洗涤和清洁应用，用于生产传感器，用于隔热或作为芯材用于VIP。

本发明涉及用于干燥凝胶颗粒的方法，特别是用于制备气凝胶的方法，所述方法包括提供包含凝胶颗粒(P1)和溶剂(LM)的悬浮液，将所述悬浮液引入其中二氧化碳以逆流方式流过的塔中，并将干燥的气凝胶颗粒从塔中移出，其中将所述悬浮液在塔的顶部区域中引入，并将干燥的气凝胶颗粒在塔的下部区域中移出，并且其中设定塔中的压力和温度以使二氧化碳和溶剂的混合物为几乎超临界或为超临界。气凝胶颗粒既可以通过排放容器也可以通过连续减压而排出。本发明还涉及通过所述方法可获得或获得的气凝胶颗粒，以及根据本发明的气凝胶颗粒的用途，用于医学和药物应用，作为添加剂或载体材料用于食品添加剂，作为催化剂载体，用于化妆品、卫生、洗涤和清洁应用，用于生产传感器，用于隔热或作为芯材用于VIP。

多孔材料如无机或有机气凝胶适用于各种应用。例如，鉴于理论考量，粒径尺寸范围为几微米并具有至少70％的高孔隙率的多孔材料是特别优良的热绝缘物。

从现有技术中已知有机和无机气凝胶和干凝胶及其制备方法。为了由凝胶获得多孔材料，例如气凝胶，必须除去液体。为了简单起见，该步骤在下文中称为干燥。

在加压设备中连续制备颗粒时，将制得的颗粒连续减压至环境压力尤其有问题。当通过阀减压颗粒-流体物流时出现的问题尤其包括阀的磨损和阻塞。除了通过阀的连续减压或通过排放容器的半连续减压以外，还已知使用各种用于调节出口流量的装置而使颗粒-流体物流减压的连续无阀方法。

从现有技术中还已知用于超临界干燥凝胶的方法。在超临界干燥中，完全或很大程度上消除了存在于介孔颗粒中的流体的界面张力，目的是在干燥时在很大程度上防止介孔颗粒和大孔颗粒的收缩，因为多孔颗粒、特别是介孔颗粒和大孔颗粒的特性在收缩过程中全部或部分丧失。在凝胶的情况下，通过超临界干燥获得的这种产品称为气凝胶。因此与没有特别预防措施的常规干燥(其中凝胶遭受大体积收缩并产生干凝胶)不同，在接近临界点或高于临界点干燥时，仅发生轻微体积收缩(＜15％)。

专利US 2868280和US 4845056公开了通过超临界干燥制备气凝胶颗粒的连续方法。在此，使用泵来使凝胶悬浮液达到高于凝胶颗粒周围的流体的临界压力的压力。该悬浮液流经加热的管道，并达到高于流体的临界温度的温度，然后进行绝热减压。通过气旋分离器和/或过滤器将形成的气凝胶颗粒与气流分离。

US 2868280记载了制备超临界干燥的无机气凝胶颗粒的连续方法。将溶胶在升高的温度和压力下在管式反应器中连续胶凝，并在反应器的末端(在此处流体为超临界状态)通过阀使其减压。

US 4845056公开了一种在管式反应器中，在高于液相的临界压力下，在通过醇盐水解连续制备溶胶的情况下，制备气凝胶-陶瓷粉末的连续方法。水解后，将该溶胶连续输送至加热区内，并在达到高于液相的临界温度的温度后，将悬浮于超临界流体中的陶瓷粉末进行绝热减压。

为了使气凝胶连续减压，必须区分两种类型的气凝胶制备：1.高温超临界干燥(HTSCD)和2.低温超临界干燥(LTSCD)。上文详述的方法为使用HTSCD方法的连续方法，其还包括气凝胶颗粒的连续减压。