[发明专利]柠檬酸铁水合物的制造方法

说明书

本发明提供一种易于获得高纯度的柠檬酸铁水合物的制造方法，该柠檬酸铁水合物具有大的BET比表面积，且降低了有机杂质和无机杂质。本发明包括柠檬酸铁水合物的制造方法的技术方案，该柠檬酸铁水合物的制造方法通过将选自由氢氧化锂、碳酸锂、氢氧化镁和碳酸镁组成的组中的至少一种碱、柠檬酸以及氯化铁在水中混合得到混合物，将该混合物与有机溶剂混合，从而制造柠檬酸铁水合物，其中，所述碱相对于所述氯化铁为0.30～0.95当量。

技术领域

本发明涉及柠檬酸铁水合物的新制造方法。

背景技术

认为柠檬酸铁是含有三价的铁的三价铁和源自柠檬酸的分子结构的化合物，柠檬酸铁中的源自柠檬酸的分子结构相对于三价铁的摩尔比率不采用恒定值。另外，由于含有一定量的水，因此也被称为柠檬酸铁水合物。众所周知，该柠檬酸铁水合物除了试剂和食品添加剂以外，还适合用作肾衰竭患者的高磷血症的治疗药物。已知这种药物用途的柠檬酸铁水合物与食品添加剂用途的柠檬酸铁水合物相比，优选BET比表面积大、溶解性优异，具体而言优选BET比表面积为16m²/g以上(参照专利文献1或2)。

作为BET比表面积为16m²/g以上的柠檬酸铁水合物的制造方法，专利文献1中公开了一种方法，其使氯化铁·六水合物与氢氧化钠等碱反应，得到氢氧化铁，对所得氢氧化铁进行离心分离，接着，使氢氧化铁和柠檬酸在水中反应，得到含有柠檬酸铁的溶液，将该溶液滴加到丙酮等水溶性有机溶剂中，使柠檬酸铁水合物作为固体析出而制造。另外，专利文献2中公开了通过将上述制造方法中添加氢氧化钠时的温度、时间设为规定的范围，可以抑制所制造的柠檬酸铁水合物中的β羟基氧化铁的含量。需要说明的是，对比文件2中得到的氢氧化铁通过过滤而分离。

作为其它的制造方法，专利文献3中公开了下述的制造方法。将柠檬酸、氯化铁和氢氧化钠在水中、加热下混合，得到含有柠檬酸铁的溶液。将该溶液加入到甲醇等醇类中，使柠檬酸铁水合物作为固体析出，从而制造BET比表面积为1～15m²/g的柠檬酸铁水合物。此处，柠檬酸钠可以代替柠檬酸和氢氧化钠。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第4964585号公报

专利文献2：日本专利第5944077号公报

专利文献3：国际公开第2015/110968号

发明内容

发明要解决的问题

专利文献1和2的制造方法虽然可以制造BET比表面积为16m²/g以上的柠檬酸铁水合物，但氢氧化铁和柠檬酸铁水合物的固液分离性显著变差，在操作性方面存在问题。进一步地，为了去除氢氧化铁的合成时作为副产物的盐生成的氯化钠，需要使用大量的水多次清洗氢氧化铁，原材料的用量、操作复杂成为问题。专利文献3的制造方法中，由于氢氧化铁不在体系中析出，因此操作性比较简单，但作为副产物生成的氯化钠的除去困难，与其它制造方法相比，得到的柠檬酸铁水合物中氯化钠的残留较多。进一步地，通过专利文献3所述的制造方法制造的柠檬酸铁水合物的BET比表面积为1～15m²/g，由于不是16m²/g以上，因此存在难以用作药物用途等的问题。即，期望一种可以通过简单的操作，易于制造不含有氯化钠等副产物的盐等其它成分，更准确而言，不含有氯化钠等副产物的盐等其它成分或含量少(下同)，且具有大的BET比表面积的高品质的柠檬酸铁水合物的方法。

用于解决问题的方案