[发明专利]从丙烯腈废物料流中回收乙腈的方法

说明书

一种由低纯度乙腈原料料流生产高纯度乙腈产品的方法。特别地，本公开涉及一种生产销售级高纯度乙腈的方法，其通过(a)蒸馏原料料流以产生粗制乙腈料流，(b)处理粗制乙腈料流以产生中间乙腈料流，(c)在变压蒸馏系统中提纯中间乙腈料流以产生再循环料流和乙腈产物料流，(d)将再循环料流再循环到第一蒸馏塔，和(e)蒸馏乙腈产物料流以产生具有至少98重量％乙腈的纯化乙腈产物料流。

对相关申请的交叉引用

本申请要求2018年11月13日提交的美国临时专利申请No.62/760,233的优先权和提交日权益，其全文经此引用并入本文。

领域

本公开大体上涉及从工业过程中回收乙腈。更具体地，本公开涉及从包含甲醇的丙烯腈废物料流中回收乙腈的方法。

背景

氰碳化合物，例如具有氰基官能团的有机化合物是已知的并广泛用于各种用途。许多这些化合物，包括丙烯腈，用作制备各种聚合物，如尼龙、聚丙烯腈或丙烯腈丁二烯苯乙烯的单体。几种生产氰碳化合物的方法是本领域中已知的，并且这些生产方法经常产生包含少量理想联产品的废物料流。例如，在工业丙烯腈生产方法的许多常规废物料流中可能存在乙腈。通常，可使用众所周知的分离方案回收这种联产品乙腈。但是，这些典型的丙烯腈工艺废物料流分离方案没有考虑在废物料流中存在的一些杂质，例如甲醇，由于其与乙腈共沸的能力而是危险的。

许多回收乙腈的方法是本领域中已知的。例如，美国专利No.4,362,603公开了通过在三个蒸馏区中在不同压力下蒸馏而从包含乙腈、水、HCN、丙烯腈和其它有机物如噁唑、烯丙醇、丙酮或丙腈的料流中回收乙腈副产物的方法。

作为另一实例，美国专利No.6,780,289公开了一种提纯粗制乙腈的方法，其包含在第一分馏塔中在低于大气压下蒸馏粗制乙腈，提取包含乙腈的第一侧取馏分，在第二分馏塔中在超大气压下蒸馏第一侧取馏分和从第二蒸馏提取包含纯化乙腈的第二侧取馏分。

尽管这些参考文献可能涉及乙腈分离，但这些参考文献没有考虑包含甲醇的独特原料料流和/或涉及丙腈的分离的挑战。因此，需要从含甲醇的丙烯腈生产工艺废物料流中有效分离和/或回收副产物乙腈的改进的方法。

概述

在一些方面中，本公开涉及一种回收乙腈的方法，其包含步骤：在第一蒸馏塔中蒸馏包含甲醇和乙腈的原料料流以产生粗制乙腈料流、处理粗制乙腈料流以除去氰化氢和产生包含少于1重量％氰化氢的中间乙腈料流、在变压蒸馏系统中提纯中间乙腈料流以产生乙腈产物料流和再循环料流、提纯乙腈产物料流以形成包含至少98重量％乙腈的纯化乙腈产物料流。在一些方面中，所述变压蒸馏系统包含：低压蒸馏塔和高压蒸馏塔，且其中高压蒸馏塔产生塔顶料流和塔底料流。在一些方面中，再循环料流是高压蒸馏塔的塔顶料流。在一些方面中，乙腈产物料流是高压蒸馏塔的塔底料流。在所述方法中，低压蒸馏塔在小于-5psig的压力下运行。在一些方面中，高压蒸馏塔在大于10psig的压力下运行。在一些方面中，乙腈产物料流包含少于1重量％甲醇，原料料流进一步包含噁唑和丙腈，中间乙腈料流包含少于0.01重量％氰化氢，且纯化乙腈产物料流包含至少99.5重量％乙腈。在一些方面中，所述方法进一步包含将包含甲醇的再循环料流再循环到第一蒸馏塔的步骤。在一些方面中，再循环料流包含至少0.01重量％甲醇。在一些方面中，再循环料流包含0.01重量％至5重量％甲醇。在一些方面中，乙腈产物料流的提纯包含蒸馏乙腈产物料流以产生纯化乙腈产物料流。在一些方面中，原料料流包含至少0.05重量％甲醇。在一些方面中，原料料流包含少于5重量％乙腈。在一些方面中，原料料流进一步包含丙腈。在一些方面中，所述处理包含使粗制乙腈料流与苛性碱溶液反应以反应掉(react out)氰化氢。在一些方面中，粗制乙腈料流包含0.1重量％至5重量％氰化氢。在一些方面中，中间乙腈料流包含少于0.05重量％氰化氢。在一些方面中，原料料流包含一个或多个来自丙烯腈生产工艺的废物料流。在一些方面中，纯化乙腈产物料流包含至少99.9重量％乙腈。在一些方面中，纯化乙腈产物料流包含少于0.1重量％丙腈。