[发明专利]卤素氟化物的除去方法和卤素氟化物混合气体中含气体成分的定量分析方法、定量分析装置

说明书

提供一种混合气体中所含的包含溴或碘的卤素氟化物的有效除去方法。另外，本发明提供一种能够有效且高精度地对卤素氟化物中的氧、氮、二氧化碳、四氟甲烷等杂质成分进行定量的定量分析方法。一种使含有卤素氟化物的混合气体与除去剂反应而除去所述混合气体中的卤素氟化物的方法，所述卤素氟化物包含溴或碘，所述除去剂是钾、钠、镁、钙和钡的氯化物、溴化物或碘化物。一种卤素氟化物混合气体中的含气体成分的定量分析方法，其特征在于，使含有卤素氟化物及其他气体成分的混合气体与除去剂反应，除去所述混合气体中的卤素氟化物，再除去生成的副产物，然后采用气相色谱仪对残存气体进行定量分析。

技术领域

本发明涉及一种混合气体中所含的含有溴或碘的卤素氟化物的除去方法。

另外，本发明还涉及与用作半导体加工处理气体的含有溴或碘的卤素氟化物相伴的微量杂质成分的定量分析方法和定量分析装置。更具体而言，涉及对含有所述卤素氟化物及其他气体成分的混合气体中所含的氧气、氮气、二氧化碳、四氟甲烷等杂质成分进行简单且高精度的定量分析的方法和定量分析装置。

背景技术

随着近来电子产业的发展，氟以外的卤素的氟化物气体、即卤素氟化物气体作为受激准分子激光器用、CVD装置的清洁用等、蚀刻气体等的半导体加工处理用气体，被用于各种用途，其用途正在逐年扩大。

近年来，随着半导体微细化的推进，对于蚀刻气体、清洁气体要求高纯度的气体，需要高精度地将微量杂质定量的分析方法。

例如，作为氟系气体中杂质的定量分析方法，专利文献1公开了以下方法：使在F₂、ClF、ClF₃、ClF₅中含有杂质的气体通过氯化物填充层，将所述气体转化为氯气后，完全除去氯气，用气相色谱仪分析微量杂质。专利文献1中使用氯化钠作为氯化物。

另外，专利文献2公开了以下方法：使含有其他气体成分的氟气与溴化物反应，除去生成的溴，接着用气相色谱仪定量分析除去溴之后的残存气体。

此外，专利文献3公开了以下方法：通过含氟气体与Ca(OH)₂等碱性化合物的反应来产生氧气，并对氧气定量，由此将氟气成分进行定量。

另外，卤素氟化物气体大多具有高反应性，大部分的危险性和毒性高。因此，不能将卤素氟化物气体直接释放到大气中。

专利文献4记载了一种卤素系气体的除去方法，其使ClF₃、BrF₃、BrF₅之类的卤素系气体与氢氧化钙和氢氧化钾的混合物反应，使其以固体卤化物形式被固定化。

现有技术文献

专利文献1：日本专利第2725876号公报

专利文献2：日本专利第4642602号公报

专利文献3：日本特公平7-97106号公报

专利文献4：日本特开平8-215538号公报

发明内容

专利文献4的方法中，固体碱由于卤素氟化物和氢氧化钙的反应中生成的水而溶解或潮解从而生成浆料，可能堵塞物质移动的管。

本发明的课题是提供一种除去方法，其能够在减少了这种堵塞的可能性的状态下将包含溴或碘的卤素氟化物除去，容易地处理排气。

此外，本发明的课题是提供与溴氟化物、碘氟化物等的卤素氟化物相伴的微量杂质的定量分析方法和定量分析装置。

这样的状况之下，本发明人为解决上述课题进行了悉心研究，结果发现，通过使含有卤素氟化物和微量杂质等其他气体成分的混合气体与除去剂反应而除去卤素氟化物，再除去生成的副产物，并定量分析残存气体，由此能够对与卤素氟化物相伴的微量杂质进行定量，从而完成了本发明。本发明的方案如下。