[发明专利]用于制备4-硝基-N-(C1-8

权利要求书

1.一种用于制备4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的方法，所述方法包括：

在有效提供包含4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的产物料流的条件下向微反应器中提供

包含含有N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺和硫酸的溶液的第一料流；和

包含硝酸和硫酸的第二料流。

2.一种用于制备4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的方法，所述方法包括：

在有效提供包含4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的产物料流的条件下向微反应器中提供

包含熔融N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的第一料流；和由硝酸组成的第二料流。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中将所述第一料流和所述第二料流同时提供至所述微反应器中。

4.根据权利要求1至3中任一项或多项所述的方法，其中在30至110℃的温度下将所述第一料流和所述第二料流提供至所述微反应器中。

5.根据权利要求1至4中任一项或多项所述的方法，其中N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺是N-甲基邻苯二甲酰亚胺。

6.根据利要求1所述的方法，其中硝酸以1.1:1至4:1的硝酸:N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺摩尔比存在于所述第二料流中。

7.根据权利要求2所述的方法，其中硝酸以20:1至30:1的硝酸:N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺摩尔比存在于料流中。

8.根据权利要求1至7中任一项或多项所述的方法，其中基于所述第一料流和所述第二料流的总重量，向所述微反应器中提供所述第一料流和所述第二料流提供包含10至50重量百分数、优选20至40重量百分数、更优选25至35重量百分数的N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺的反应混合物。

9.根据权利要求1至8中任一项或多项所述的方法，其中所述微反应器具有1毫米至30厘米或者1至10.5厘米或者1至2厘米的内径。

10.根据权利要求1至9中任一项或多项所述的方法，其中向所述微反应器中提供所述第一料流和所述第二料流以提供所述产物料流是在以下各项进行的：

70至110℃的温度；

1分钟至3小时或者5分钟至20小时或者10至60分钟或者1至30分钟的存留时间；

或两者。

11.根据权利要求1或3至10中任一项或多项所述的方法，其中所述产物料流包含小于2重量百分数的二硝基副产物。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述二硝基副产物包含3,5-二硝基-4-羟基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺。

13.根据权利要求1所述的方法，其中

所述第一料流包含N-甲基邻苯二甲酰亚胺和硫酸；

所述第二料流包含硝酸和硫酸，其中硝酸与N-甲基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.1:1至4:1；

所述产物料流包含4-硝基-N-(甲基)邻苯二甲酰亚胺和0.001至2重量百分数的3,5-二硝基-4-羟基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺；并且

有效提供所述产物料流的条件包括30至110℃的温度和1至30分钟的存留时间。

14.根据权利要求1至13中任一项或多项所述的方法，其中所述产物料流包含产物混合物，所述产物混合物包含4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺、3-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺和3,5-二硝基-4-羟基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺，并且所述方法进一步包括：

在15至40℃、优选20至30℃的温度下将水添加到所述产物料流中以使所述产物混合物沉淀；以及

分离所述产物混合物以提供4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺组合物；

其中所述4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺组合物包含：

4-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺；

0.001至0.1重量百分数的3,5-二硝基-4-羟基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺；和

1至5重量百分数、优选2至5重量百分数、更优选3至5重量百分数的3-硝基-N-(C_1-8烷基)邻苯二甲酰亚胺。