[发明专利]一种生物基阻燃超分散剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 202010000109.0 | 申请日: | 2020-01-01 |
公开(公告)号: | CN111087427A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 陆绍荣;张作才;陈珍明;卢李群;徐旭;李裕琪 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C09C1/02;C09C3/08;C08K9/04;C08K3/26;C08L23/06 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 阻燃 分散剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种生物基阻燃超分散剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)在三口烧瓶中加入5~15 g的季戊四醇、15~45 g的三氯氧磷,采用机械搅拌,升温到80 ℃反应4 h后,再将温度升到110 ℃继续反应20 h,反应尾气用30~50 mL浓度为1M的氢氧化钠溶液吸收,待反应结束后,抽滤除掉未反应的三氯氧磷,过滤的滤饼先用四氯化碳洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤2次,将洗净的滤饼在真空箱中于90 ℃下恒温干燥12 h,得到白色粉体,即为双氯螺磷;
(2)取6~11 g的三聚氰胺和5~9 g步骤(1)制得的双氯螺磷同时加入250 mL蒸馏水中,80 ℃搅拌30~60 min后,加入15~100 mg的氢化钠作为去质子剂,继续在80 ℃下反应4 h,待反应结束后,冷却至室温,再在2~3℃下静置48 h,过滤,结晶产物用蒸馏水洗涤1次后,在真空箱中于60~70℃下恒温干燥12h,制得双螺磷三聚氰胺盐;
(3)在三口烧瓶中加入20~40 mL乙醇、1~6 g油酸,在28 ℃下磁力搅拌10 min,再升温至50 ℃继续搅拌30 min;加入0.5 g三苯基膦,然后再取10~20 g步骤(2)制得的双螺磷三聚氰胺盐加入其中,恒温50 ℃反应2 h,待反应结束后,冷却至室温,再在0 ℃下静置48 h,过滤,结晶产物用去离子水洗涤3次,在60 ℃下烘干,即制得生物基阻燃超分散剂,其分子量在900~1500之间。
2.一种如权利要求1所述制备方法制备的生物基阻燃超分散剂的应用,其特征在于该生物基阻燃超分散剂应用于制备一种高填充无机粉体阻燃混合物,该高填充无机粉体阻燃混合物包含OA-g-IFR、无机粉体和HDPE树脂,其中OA-g-IFR、无机粉体和HDPE树脂的质量比为2~10:40~80:10~58;所述无机粉体为碳酸钙、二氧化硅、高岭土、蒙脱土、滑石粉或膨润土。
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