[发明专利]一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法有效
申请号: | 202010000816.X | 申请日: | 2020-01-02 |
公开(公告)号: | CN111024868B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 徐冰;王勇;韩晓强;吴正军;王洪庆;代志;李琼娅;李文艳;袁勤芬;段娟慧;马鹏岗 | 申请(专利权)人: | 华润三九医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 宋傲男 |
地址: | 518110 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药材 高野尻 霉素 含量 检测 方法 | ||
1.一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,包括:
配制对照品溶液:精密称定α-高野尻霉素对照品,加入溶剂溶解并配制成所需浓度的对照品溶液;
配制供试品溶液:取待测白树药材粉末,加入提取溶剂进行提取,离心后取上清液,定容,得到供试品溶液;
含量测定:通过液相色谱-串联质谱法,测定对照品溶液以及供试品溶液中α-高野尻霉素的峰面积,根据外标法计算白树药材中α-高野尻霉素的含量,液相色谱中流动相A:5mmol/L甲酸铵的水溶液,流动相B:5mmol/L甲酸铵的乙腈溶液,所述乙腈溶液中乙腈和水的体积比为90:10,按如下梯度洗脱程序进行洗脱:0~8min,B 100%→95%;8~11min,B95%;11~14min,B 95%→85%;14~15min,B 85%→100%;15~18min,B 100%;色谱柱:Waters Acquity UPLC Glyan BEH Amide,2.1×100mm,1.7μm;流速:0.3-0.5mL/min;柱温:20-50℃;进样量:1μL。
2.根据权利要求1所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,在所述含量测定的步骤中,质谱条件为:
鞘气:35Psi,辅助气:10Arb;喷雾电压:3.3KV,碰撞能量:20CE;用于定量分析的离子反应为m/z 194.10190→176.09140;正离子模式,PRM法。
3.根据权利要求1或2所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,在所述含量测定的步骤中,根据外标一点法计算白树药材中α-高野尻霉素的含量,计算公式如下:
4.根据权利要求1或2所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,在所述配制供试品溶液的步骤中,所述提取溶剂为超纯水或体积浓度20%-60%的乙醇溶液。
5.根据权利要求4所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,所述提取溶剂为体积浓度60%的乙醇溶液。
6.根据权利要求1或2所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,在所述配制供试品溶液的步骤中,所述白树药材粉末与进行提取时加入的提取溶剂的质量体积比为(0.5-1.0):100g/mL。
7.根据权利要求1或2所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,在所述配制供试品溶液的步骤中,所述提取的条件为在40-60℃下超声提取50-90min。
8.根据权利要求7所述的白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法,其特征在于,所述提取的条件为在50℃下超声提取50min。
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