[发明专利]一种金属磷化物催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010001159.0 | 申请日: | 2020-01-02 |
公开(公告)号: | CN111036248B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 吝楠;韩现奇;马超;王祖勇;吴正刚 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/28;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 钟丹;魏娟 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 磷化 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属磷化物催化剂,其特征在于:所述金属磷化物催化剂以WC-Ni-Co硬质合金为基底,表面为多孔结构,所述多孔结构的孔隙内及表面含有镍钴金属磷化物,
所述金属磷化物催化剂的制备方法为:
将WC-Ni-Co硬质合金浸泡于碱溶液中,以0.5~1.0V进行恒电位腐蚀,获得表面腐蚀处理的硬质合金,将表面腐蚀处理的硬质合金与磷源置于气氛炉中在惰性气氛下于200~400℃进行磷化处理0.5~3h,即得金属磷化物催化剂;
所述碱溶液中OH-的浓度为0.1~2mol/L;所述碱溶液为NaOH溶液和/或KOH溶液;
将表面腐蚀处理的硬质合金与磷源按如下方式置于气氛炉:按进气方向,将磷源、表面腐蚀处理的硬质合金依次间隔放置;所述磷源为次亚磷酸钠;所述磷化处理时按WC-Ni-Co硬质合金的表面积每0.5cm2配取0.1~0.3g磷源。
2.根据权利要求1所述的一种金属磷化物催化剂,其特征在于:
所述多孔结构的孔径为0.5~5μm。
3.根据权利要求1所述的一种金属磷化物催化剂,其特征在于:
所述WC-Ni-Co硬质合金由以下组份按重量百分比组成:Co:5~7.5%;Ni:2.5~5%;余量为WC,各组分重量百分之和为100%。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种金属磷化物催化剂的制备方法,其特征在于:
将WC-Ni-Co硬质合金浸泡于碱溶液中,以0.5~1.0V进行恒电位腐蚀,获得表面腐蚀处理的硬质合金,将表面腐蚀处理的硬质合金与磷源置于气氛炉中在惰性气氛下于200~400℃进行磷化处理0.5~3h,即得金属磷化物催化剂;
所述碱溶液中OH-的浓度为0.1~2mol/L;所述碱溶液为NaOH溶液和/或KOH溶液;
将表面腐蚀处理的硬质合金与磷源按如下方式置于气氛炉:按进气方向,将磷源、表面腐蚀处理的硬质合金依次间隔放置;所述磷源为次亚磷酸钠;所述磷化处理时按WC-Ni-Co硬质合金的表面积每0.5cm2配取0.1~0.3g磷源。
5.根据权利要求4所述的一种金属磷化物催化剂的制备方法,其特征在于:所述WC-Ni-Co硬质合金的制备方法为:按设计比例配取WC粉、Ni粉、Co粉,与含石蜡的乙醇溶液中,共同球磨,获得混合粉料,压制成型获得压坯,将压坯在氩气气氛下于1350~1450℃烧结0.5~3h,并控制烧结压力为3~8MPa,即获得WC-Ni-Co硬质合金。
6.根据权利要求5所述的一种金属磷化物催化剂的制备方法,其特征在于:所述WC粉的平均粒度为0.5~5μm;Ni粉的平均粒度为0.5~2μm;Co粉的平均粒度为0.5~2μm。
7.根据权利要求5所述的一种金属磷化物催化剂的制备方法,其特征在于:所述石蜡的加入量为WC粉、Ni粉、Co粉质量之和的1~5wt%;
所述球磨工艺参数为:球料比为3~8:1,球磨转速为200~300转/分钟,球磨时间为20~50;
所述压制成型的方式为双向压制,所述压制成型的压力为150~250MPa。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种金属磷化物催化剂的应用,将所述金属磷化物催化剂应用于析氢反应。
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