[发明专利]一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法

说明书

本发明属于化合物合成领域，公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸及其制备方法，其中，2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸包括以下原料：2‑甲基‑3‑氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂，该化合物2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的制备方法解决了现有的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸制备方法中污染危害大、成本高、收率低的问题，该制备方法中所得的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的中间体2‑甲基‑3‑氯苯甲醚收率可达90‑91%，以2‑甲基‑3‑氯苯甲醚制得的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，反应容易控制，污染小，成本低。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法。

背景技术

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效、低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以2-甲基-3-硝基苯甲酸为原料，经加氢、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。使用到剧毒物品氰化物，因此也不适宜工业化生产。

现有的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸制备方法中，一般采用浓度为30%液体甲醇钠，采用液体甲醇存在以下弊端：1）在放大生产的时候会带来单批次产量受限，以及在后续生产的过程中，带来甲醇与二甲基亚砜（N,N二甲基甲酰胺）混合溶剂的积累，且会产生废弃甲醇，增加三废量，造成环境污染；2）由于反应的体系中有大量的甲醇存在，反应温度的提升需要大量的能量消耗，且生产的过程控制难度大，无法实现自动化控制；3）该体系中的大量甲醇，会对反应起到一定的抑制作用，反应时间长，在工业化的生产中，产能也会受限；4）由于回收溶剂存在甲醇，在套用的时候，存在定量不准，每批次投料比例不一的情况存在，加大生产控制难度，且会产生由此带来的产品质量不一、安全等风险。

且现有的在制备2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚过程中，只是将产生的铜盐去除，未对铜盐做任何处理，直接与有机残渣混合在一起，该方式不仅在放大生产的过程中，存在堵管的情况，且处理该类废物的成本很高，大大增加了生产成本。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法，解决了现有的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸制备方法中污染危害大、成本高、收率低的问题，该制备方法中所得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚收率可达90-91%，以2-甲基-3-氯苯甲醚制得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，反应容易控制，污染小，成本低。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

（一）一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，包括以下原料：2-甲基-3-氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂。

优选的，所述2-甲基-3-氯苯甲醚包含以下原料：固体甲醇钠、二甲基亚砜、2,6-二氯甲苯和甲基取代剂。

进一步优选的，所述甲基取代剂为甲基溴或硫酸二甲酯。

进一步优选的，所述引发剂为碘或溴乙烷。

进一步优选的，所述羧化剂为二氧化碳气体。

优选的，所述2-甲基-3-甲氧基苯甲酸包括以下重量份的原料：2-甲基-3-氯苯甲醚230~300份、甲苯70~130份、四氢呋喃500~700份、镁屑40-50份、引发剂10~20份和羧化剂80~120份。

优选的，所述2-甲基-3-氯苯甲醚中，固体甲醇钠的用量占2,6-二氯甲苯的质量的40-50%，甲基取代剂的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的8%-15%，所述二甲基亚砜的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的60-80%。