[发明专利]一种N-甲基牛磺酸钠的合成方法有效
申请号: | 202010002281.X | 申请日: | 2020-01-02 |
公开(公告)号: | CN113061101B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 蔺海政;张静;张迪;钟子太;孔令晓;任娟;丰茂英;郭斌;桂振友;陈来中;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C303/32;C07C309/14;B01J31/18;B01J23/10 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 牛磺酸 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基牛磺酸钠的合成方法,其特征在于,该方法中甲胺和羟乙基磺酸钠在改性复合金属催化剂存在下反应得到N-甲基牛磺酸钠,所述改性复合金属催化剂为铜氨络合物改性的Pr/Ho-TiO2催化剂和/或铜氨络合物改性的Pr/Ho-ZrO2催化剂,其中Pr/Ho为Pr和/或Ho;
所述铜氨络合物改性的催化剂的制备方法为:
S1:硫酸铜溶液中加入氨水溶液得到碱式硫酸铜沉淀,向沉淀溶液中继续加入氨水溶液,至沉淀完全消失,得到络合物四氨合铜(II);
S2:将络合物四氨合铜(II)、钛酸四丁酯和水搅拌升温,得到四氨合铜(II)改性的二氧化钛,将改性载体与负载金属混合,加入氢氧化钠溶液搅拌,经过滤、洗涤、干燥,煅烧得到铜氨络合物改性的镨和/或钬掺杂的二氧化钛负载催化剂;或
将络合物四氨合铜(II)、二水硝酸氧锆和乙醇搅拌升温,得到四氨合铜(II)改性的二氧化锆,将改性载体与负载金属混合,加入氢氧化钠溶液搅拌,经过滤、洗涤、干燥,煅烧得到铜氨络合物改性的镨和/或钬掺杂的二氧化锆负载催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,述改性复合金属催化剂为铜氨络合物改性的Pr-ZrO2催化剂。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述Pr/Ho的负载量为催化剂总质量的5.0%-20.0%。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述Pr/Ho的负载量为催化剂总质量的10%-16.0%。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述铜氨络合物的负载量为催化剂总质量的2.0%-8.0%。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述铜氨络合物的负载量为催化剂总质量的4.0%-6.0%。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述S1中硫酸铜溶液浓度为10wt%-40wt%;
和/或,S1中滴加氨水,氨水溶液浓度为15wt%-28wt%,滴加速度为0.1ml/s-0.5ml/s,滴加温度为20℃-40℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述S2和S3制备方法中双金属混合负载时镨与钬的负载比例为1:1-2:1。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂加入量为甲胺质量的0.5wt%-5.0wt%。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂加入量为甲胺质量的1.0wt%-2.0wt%。
11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述羟乙基磺酸钠和甲胺的摩尔比为1:(5~17);
和/或,所述甲胺纯度大于99wt%;
和/或,所述羟乙基磺酸钠为水溶液,羟乙基磺酸钠水溶液的浓度为10wt%~45wt%。
12.根据权利要求11所述的合成方法,其特征在于,所述羟乙基磺酸钠和甲胺的摩尔比为1:(9~13);
和/或,所述羟乙基磺酸钠为水溶液,羟乙基磺酸钠水溶液的浓度为25wt%~35wt%。
13.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述生成N-甲基牛磺酸钠的反应温度和压力分别为100℃-180℃、5Mpa~25Mpa;反应时间为20min-60min。
14.根据权利要求13所述的合成方法,其特征在于,所述生成N-甲基牛磺酸钠的反应温度和压力分别为130℃-150℃、10Mpa~15Mpa;反应时间为30min-40min。
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