[发明专利]一种W/O乳液及其制备方法、聚合物微粒及其制备方法

权利要求书

1.一种W/O乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）将硅藻土颗粒与硅烷偶联剂在溶剂中反应，得到改性的硅藻土颗粒；

b）将所述改性的硅藻土颗粒分散在油溶性溶剂中，得到油相；

c）将水相分散在所述油相中，经乳化，得到W/O乳液；

所述水相包括水溶性单体和水；

所述水溶性单体选自丙烯酸、丙烯酸衍生物、丙烯酰胺、丙烯酰胺衍生物、乙烯基己内酰胺、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑、乙烯基吡咯烷酮和乙烯基四唑中的一种或几种；

所述硅藻土颗粒的粒径为1~20 μm；

所述溶剂为甲苯和/或二甲苯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中：

所述反应的温度为50~60℃，时间为3~15小时。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中：

所述硅烷偶联剂与硅藻土颗粒的质量比为（0.3~2）∶1；

所述溶剂与硅藻土颗粒的质量比为（3~5）∶1；

所述硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、二氯二甲基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中：

所述改性的硅藻土颗粒与油溶性溶剂的质量比为（0.1~2）：2；

所述油溶性溶剂选自甲苯、二甲苯、戊烷、庚烷、十二烷、液体石蜡、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、正己烷、白油、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、煤油、石脑油和柴油中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c）中：

所述水溶性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸盐、甲基丙烯酸盐、丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基己内酰胺、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑、乙烯基吡咯烷酮和乙烯基四唑中的一种或几种；

所述水相中，水溶性单体与水的质量比为（1~18）∶9。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油溶性溶剂与水相的质量比为（2~15）∶8；

所述步骤b）中，所述分散为超声分散；所述超声分散的频率为60~100KHz，时间为1~3min；

所述步骤c）中，乳化的剪切速度为3000~20000rpm，时间为30~150s。

7.一种权利要求1~6中任一项所述的制备方法制得的W/O乳液。

8.一种聚合物颗粒的制备方法，其特征在于，包括：

在自由基引发剂的作用下，W/O乳液进行聚合反应，得到聚合物颗粒；

所述W/O乳液为权利要求7所述的W/O乳液。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂选自水溶性偶氮类引发剂和过硫酸盐引发剂中的一种或几种；

所述自由基引发剂在制备W/O乳液的过程中形成水相的步骤中引入；

所述自由基引发剂与水溶性单体的质量比为0.1%~1%；

所述聚合反应的温度为35~100℃，聚合反应的时间为5~12h。

10.一种权利要求8~9中任一项所述的制备方法制得的聚合物颗粒。