[发明专利]一种环氧树脂发泡剂,环氧树脂组合物及环氧发泡材料的制备方法和用途有效
申请号: | 202010004483.8 | 申请日: | 2020-01-03 |
公开(公告)号: | CN111154133B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 罗丛叶;周萌;刘赵兴;初长坤;韩月 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08J9/08 | 分类号: | C08J9/08;C08L63/02;C08L63/00;C08G59/50;C07C269/04;C07C271/20;C07D303/24;C07D301/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 发泡剂 组合 发泡 材料 制备 方法 用途 | ||
1.一种如结构式(a)和/或(b)所述的化合物作为环氧树脂发泡剂的用途,所述发泡剂结构如下:
(a)
(b)
其中R1为:,,,, , ;R2为:,,。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,结构式(a)和/或(b)所述的化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将双环氧化合物逐滴滴加到二胺中,混合均匀后升温至30~80℃,反应0.5~5h,得到胺加成物;
2)将得到的胺加成物溶解于NaHCO3水溶液中,冷却到-10~5℃,将溶于丙酮的Fmoc-Cl保护基滴加到体系中,冰浴搅拌0.5~3h;恢复室温继续搅拌1~4h,萃取,除去溶剂得到所述的发泡剂。
3.根据权利要求2所述的用途,其特征在于,结构式(a)和/或(b)所述的化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)将双环氧化合物逐滴滴加到二胺中,混合均匀后升温至50~75℃,反应1.5~3.5h,得到胺加成物;
2)将得到的胺加成物溶解于NaHCO3水溶液中,冷却到-5~5℃,将溶于丙酮的Fmoc-Cl保护基滴加到体系中,冰浴搅拌0.5~1.5h;恢复室温继续搅拌1~2h,倒入水中采用2~6个碳的醚类溶剂,冷却并用酸调节pH在1~3,析出大量白色固体,用脂类溶剂进行萃取,减压蒸馏除去溶剂得到所述发泡剂。
4.根据权利要求2所述的用途,其特征在于,所述二胺选自4,4’-二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、1,3-环己基二甲胺、间苯二甲胺、1,6-己二胺和间苯二胺中的一种或多种;
和/或,所述双环氧化合物选自1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求2或4所述的用途,其特征在于,所述的二胺和双环氧化合物和Fmoc-Cl和NaHCO3的摩尔比为1: (0.1~1.9) : (1~0.2):(0.06~0.54)。
6.根据权利要求2-4中任一项所述的用途,其特征在于,所述的Fmoc-Cl保护基在丙酮中的浓度为10~20wt%,NaHCO3水溶液的浓度为0.06~0.18mol/L。
7.一种环氧树脂组合物,包括以下组分:A组分:包含权利要求1-6中任一项所述发泡剂的环氧树脂主剂;B组分:固化剂;所述A组分和B组分的质量比为(1~10):1。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂组合物,其特征在于, 所述的A组分由包含以下组分的原料制备:基于A组分重量,
(1)环氧树脂 60~85wt%;
(2)稀释剂 2~20wt%;
(3)表面活性剂 1~10wt%;
(4)权利要求1-5中任一项所述发泡剂 5~40wt%。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂组合物,其特征在于, 所述的A组分由包含以下组分的原料制备:基于A组分重量,
(1)环氧树脂 70~80wt%;
(2)稀释剂 5~15wt%;
(3)表面活性剂 3~8wt%;
(4)权利要求1-5中任一项所述发泡剂 10~35wt%。
10.根据权利要求7或8所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述B组分由包含以下组分的原料制备而成,基于B组分重量,
胺类固化剂 65~90wt%;
促进剂 10~35wt%。
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