[发明专利]一种卷烟主流烟气中六价铬的检测方法

说明书

本发明提供了一种卷烟主流烟气中六价铬的检测方法，包括以下步骤：a)将待测卷烟进行抽吸，得到主流烟气；b)采用石英滤片捕集主流烟气中的粒相物，再用磷酸氢二钾溶液萃取后，通过HLB固相萃取柱进行第一次脱色，得到粒相物待测液；同时采用装有吸收液的吸收瓶捕集主流烟气中的气相物，静置后，通过HLB固相萃取柱进行第二次脱色，得到气相物待测液；c)采用连续流动分析仪分别测定粒相物待测液和气相物待测液中六价铬的含量，得到卷烟主流烟气中六价铬的含量。该检测方法首次建立了主流烟气中六价铬的测定方法‑连续流动法，能够分别测定主流烟气中粒相物和气相物的六价铬含量，检测准确度高，且操作简单、快速，成本低，易于普及推广。

技术领域

本发明涉及化学分析检测技术领域，更具体地说，是涉及一种卷烟主流烟气中六价铬的检测方法。

背景技术

吸烟有害健康，而直接原因就是从烟支吸端吸入人体的主流烟气，含有多种有害成分，其中包括重金属元素铬，铬元素常见的价态为三价和六价，其中六价铬比三价铬毒性高100倍，吸入会伤及肺和肾，有强烈致癌作用。因此，准确测定主流烟气中六价铬含量对卷烟危害性评价有重要意义。六价铬检测方法主要有连续流动法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、离子色谱法、分光光度法等。其中，连续流动法具有自动化程度高、速度快、试剂用量和废液排放少等优点，在六价铬分析中得到了广泛应用。目前，行业内对于六价铬的检测大多集中于卷烟纸和接装纸，其原理是含有六价铬的样品萃取液与显色剂反应后显色，在540nm附近产生最大吸收峰，进而测定六价铬含量。对于主流烟气中六价铬的检测鲜有报道，主要是因为主流烟气萃取液颜色较深，会对六价铬的检测造成较大的影响，致使连续流动分析仪无法直接检测六价铬含量。

公开号为CN104237365A的中国专利公开了一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其方法步骤为：吸烟机抽吸卷烟，剑桥滤片收集20支卷烟粒相物，捕集有粒相物的滤片用40mL超纯水超声萃取60min，取适量萃取液于PCX阳离子交换固相萃取柱进行分离，首先用超纯水洗脱下六价铬离子并收集，然后用5％氨水溶液洗脱下三价铬离子并收集，再用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)分别测定两种价态铬离子含量。但是，一方面卷烟主流烟气包括粒相物和气相物两部分，上述技术方案只针对粒相物做了研究，而气相物并未涉及，另一方面上述技术方案中PCX阳离子交换柱吸附萃取液中的三价铬，然后洗脱，但是并没有验证该阳离子交换柱是否可以完全吸附萃取液中的三价铬，如果不能的话，结果就是不准确的，实际上，上述技术方案的目的是通过ICP-MS来同时检测六价铬和三价铬，其中六价铬通常在碱性条件下以铬酸根(负离子)的形式稳定存在，而三价铬是阳离子，PCX阳离子交换固相萃取柱是用来吸附三价铬的，六价铬不吸附，这样六价铬通过之后，再想办法把三价铬从柱上洗脱下来就完成了分离，由于六价铬在碱性条件下稳定存在，而三价铬一般在酸性条件下稳定存在，因此上述技术方案只能选择中性(pH＝7.0)的水作为萃取剂，这种条件下其实两者都不稳定；同时ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)价格昂贵，且维护、使用成本较高，不利于推广应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中六价铬的检测方法，本发明提供的检测方法能够分别测定主流烟气中粒相物和气相物的六价铬含量，检测准确度高，且操作简单、快速，成本低，易于普及推广。

本发明提供了一种卷烟主流烟气中六价铬的检测方法，包括以下步骤：

a)将待测卷烟进行抽吸，得到主流烟气；

b)采用石英滤片捕集主流烟气中的粒相物，再用磷酸氢二钾溶液萃取后，通过HLB固相萃取柱进行第一次脱色，得到粒相物待测液；同时采用装有吸收液的吸收瓶捕集主流烟气中的气相物，静置后，通过HLB固相萃取柱进行第二次脱色，得到气相物待测液；

c)采用连续流动分析仪分别测定粒相物待测液和气相物待测液中六价铬的含量，得到卷烟主流烟气中六价铬的含量。