[发明专利]一种钨基扩散阴极的增材制造制备方法

说明书

一种钨基扩散阴极的增材制造制备方法，属于热阴极电子发射材料的制备技术领域，采用可三维立体成型的激光选区熔化(SLM)技术制备了阴极多孔钨基，并对激光能量与多孔钨基致密度的关系进行了研究。研究结果表明采用激光功率P＝160W，扫描速度V＝1600mm/s，扫描间距D＝0.10mm的制备工艺能够获得相对密度为65.7％的阴极基体，且能够满足阴极后续制备加工的需求，其活性盐浸渍量达13％。对该阴极发射性能进行测试，结果显示该阴极发射性能能够达到传统钡钨阴极材料的发射性能。

技术领域

本发明属于稀土难熔金属与电子发射材料领域，主要是一种钨基扩散阴极的制备方法。

背景技术

阴极是电真空器件的电子源，被誉为器件的心脏。近年来，随着真空电子器件向高频、小型化、多样化发展，器件对阴极的尺寸形貌、精度以及发射性能要求不断提高。目前，电真空器件中使用的最为广泛的阴极为钡钨阴极以及基于其的改进的M型阴极，该类器件具有发射电流密度大，环境耐受能力强的特点，其工作机理是将能够提高阴极发射性能的氧化钡以铝酸盐的方式在高温熔化后通过浸渍储存于多孔的钨基体中，之后在工作温度铝酸盐中钡不断向外扩散在钨表面形成发射活性层从而提高阴极的发射性能。其中多孔钨基体主要采用粉末冶金的方式以钨铜为原料通过压型、高温烧结制备成合金，之后通过去铜得到具有孔洞的多孔钨，这样能够保证钨在经过高温烧结后钨极体在高温浸渍过程中孔洞不会大量收缩进从而达到储存活性物质的目的。但是采用传统粉末冶金方式制备阴极形状单一、加工量较大，从而导致阴极在制备过程中产生大量的原料浪费，因此采用传统粉末冶金方式制备阴极的成本相对较高。

激光选区熔化技术是近年来兴起的一种制造方法，其主要利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而成型。具有快速、可控性强、精度高、材料损耗较少等优点，尤其是具有复杂形状直接成型，后期加工量较小的优势，因此本发明将该技术应用于多孔钨基体的制备，不仅可以提高阴极的制备效率而且可直接制备复杂形状的阴极，进而减少阴极制备成本。

发明内容

本发明提供了一种通过增材制造技术(3D打印)制备钨基阴极的研究方法，采用钨粉作为原料，通过选区激光熔化技术获得多孔钨基体，之后通过浸渍活性钡盐以及表面处理获得钨基扩散阴极。目前尚未见该材料以及该方法的研究报道。

本发明制备了一种由选区激光熔化技术获得的钨基扩散阴极，其特征在于，快速、可控性强、精度高、耗能低。通过调节激光密度、扫描速度、扫描间距参数控制成型钨件的形貌及微观组织。浸渍物质为活性盐，活性盐质量占比为0.5％-25％。

活性盐主要包括氧化钡、氧化钙、氧化锶等碱土族氧化物与氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化钨中的一种或几种经过高温烧制而成的活性盐，此为常规技术。

具体制备过程包括如下步骤：

步骤一：将钨粉通过选区激光熔化技术打印成型，制备产生具有孔隙的阴极基体，其中通孔占阴极基体体积大小为5％-35％即孔隙度；

步骤二：将步骤一制备的阴极基体高温浸渍发射活性盐；

步骤三：根据阴极表面洁净度不同对阴极表面进行处理，处理方式为水洗、酸洗、碱洗等清洗方式，或机械加工等物理处理方法；然后进行退火处理。

进一步优选步骤一：选择100nm-100um的钨粉将其周期氢气中退火还原并筛选，如在氢气中800℃保温2h。

进一步优选步骤一：分别采用连续脉冲激光装置进行成型。通过调节激光参数等获得孔隙度为10％-30％的钨基体。

可采用不同的激光打印参数获得不同型号的钨基基体，激光功率P为150-200W，扫描间距d为0.10-0.20mm，扫描速度v为800mm/s-1600mm/s之间。

进一步优选步骤三退火的温度为850-1700℃，时间为1分钟-5小时。