[发明专利]一种钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。本发明所述钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料，直接以BaTiO₃和TiO₂为原料进行制备，得到的微波介质陶瓷材料的介电常数达到36‑40，25℃的f*Q＞20000，通过测试‑40℃、25℃、110℃的共振频率f计算出的频率温度系数较低，仅为‑3～3ppm/℃，接近于零，其性能符合微波介质陶瓷器件的要求；同时，材料在毫米波频段下也具有较好的介电性能；可以用于生产滤波器和谐振器等陶瓷器件，且具有易合成陶瓷体、制造成本低的优势。

技术领域

本发明属于微波介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种钛酸钡基两相复合微波介质陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。尤其是近年来，随着通讯技术的迅速发展，对微波器件的需求量也日益增长，特别是5G通信时代基站数量增加导致滤波器需求增加，陶瓷介质滤波器由于具有高Q值、选频特性好、工作频率稳定性好、插入损耗小及更加小型化和集成化等优势而受到越来越多的关注，这成为近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。

现有研究表明，实现微波介质陶瓷器件性能的关键即是基于微波介质陶瓷材料的性能。现有技术中，微波介质陶瓷材料存在多种分类方法，其中，根据介电常数的大小，微波介质陶瓷可分为三大类：其一是低介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括A1₂O₃、Mg₂SiO₄、Zn₂SiO₄、MgTiO₃等；其二是中介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括BaO-TiO₂体系、Ln₂O₃-TiO₂体系、钙基或钡基复合钙钛矿等；其三是高介电常数微波介质陶瓷，此类微波介质陶瓷主要包括TiO₂、CaTiO₃、BaO-Ln₂O₃-TiO₂和铅基复合钙钛矿等。

对于应用于微波介质谐振器和滤波器等领域的微波介质陶瓷器件而言，除了必备的机械强度外，还需满足如下介电性能要求：1、在微波频率下需要具有相对较高的介电常数εr，一般要求εr20，以便于微波器件小型化、集成化；2、在微波谐振频率下需要具有较低的介电损耗，即高的品质因数(Q×f)，以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗；3、接近于零的谐振频率温度系数(τf)，以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。而现有常规微波介质陶瓷材料中，εr＝37的BaTi₄O₉基微波介质陶瓷材料受到广泛的关注。

当前，BaTi₄O₉基微波介质陶瓷材料的主要制备工艺是采用固相合成技术，即直接以BaCO₃和TiO₂为原料，按设计配比混合研磨后经煅烧获得，并加入选定添加剂进行二次混合研磨、造粒、成型、排胶和烧结而成。但是，BaTi₄O₉直接通过固相法合成温度较高，一般在1300℃以上，难以实现量产，此外固相法合成较为困难，很容易在合成过程出现杂质，进而导致最终的成品性能出现偏移。

因此，开发一种介电常数较高、使用性能稳定、且便于实现工业化生产的钛酸钡基微波介质陶瓷材料具有积极的意义。

发明内容