[发明专利]一种固相萃取-液相色谱法检测油类食品模拟物中十二内酰胺的方法

权利要求书

1.一种固相萃取-液相色谱法检测油类食品模拟物中十二内酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)油基食品模拟物的前处理：

称取0.1-20g油基食品模拟物，加入0.1-20mL上样溶剂，混合均匀，用1-10mL活化溶剂活化填料的固相萃取柱后，将上述溶液转移至固相萃取柱内，待溶剂流出后再加0-10mL淋洗溶剂淋洗，而后用1-10mL洗脱溶剂洗脱，收集洗脱液经微孔滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析；

所述步骤1)的上样溶剂为溶解油基食品模拟物的溶剂，选用正己烷或乙酸乙酯；

所述步骤1)活化溶剂为正己烷或乙酸乙酯，填料为乙二胺基-N-丙基填料或者苯/苯磺酸基填料；

所述步骤1)中的淋洗溶剂为正己烷或乙酸乙酯；

所述步骤1)洗脱溶剂为含有0-10％水溶液(体积分数)的乙腈或甲醇；

所述水溶液为含有0-5％(体积分数)甲酸的水溶液或0-5％(体积分数)浓氨水的水溶液；

所述浓氨水为含有氨的质量分数为10％-28％的水溶液；

2)确定液相色谱仪的工艺参数：

色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm；或同等性能的色谱柱；

流动相：有机相为乙腈或甲醇，水相为水或含有0-1.0％甲酸或氨水的水溶液，流动相中有机相/水相的体积比比例为20/80-80/20；

流速：0.3-2.0mL/min；

柱温：室温-50℃；

进样量：1-100μL；

检测波长：210-230nm；

3)绘制标准工作曲线

a、配制标准工作液，并标准工作液按步骤1)的前处理方法进行处理；

b、将处理好的标准工作溶液注入液相色谱仪中，按照步骤2)的工艺参数测得对应的峰面积，以十二内酰胺的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程；

4)油基食品模拟物测试：

将步骤1)收集的洗脱液注入液相色谱仪中按照步骤2)的工艺参数进行测定，以保留时间定性，以峰面积定量，根据标准工作曲线得到待测试液中十二内酰胺的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)配制标准工作液具体为：准确称取十二内酰胺标准品10mg，加入乙腈定容至10mL，配制十二内酰胺贮备液(1000mg/L)，而后准确移取一定体积的十二内酰胺储备液，稀释得到一定浓度的标准工作液。