[发明专利]一种SERS用的基于银修饰MoO3-x

说明书

本发明公开了一种SERS用的基于银修饰MoO_3‑x的多层结构，在硅基底表面采用多步旋涂法旋涂MoO_3‑x溶液，然后退火干燥形成MoO_3‑x层，在MoO_3‑x层表面滴硝酸银溶液，采用紫外光照射还原银离子，以在MoO_3‑x层的表面形成还原银层，MoO_3‑x层和还原银层组成SERS层，以形成硅基底/SERS层的层状结构。MoO_3‑x层对银纳米颗粒进行保护，避免银被空气中的氧气氧化和硫化物硫化，保证了银修饰MoO_3‑x层的稳定性。MoO_3‑x层刚制备完成时其表面部分能够充当还原剂，使得硝酸银转换成还原银，还原银配合残余的MoO_3‑x层能够有效通过化学增强机理和电磁增强机理的协作效应对拉曼光谱进行增强。

【技术领域】

本发明涉及一种SERS用的基于银修饰MoO_3-x的多层结构，属于SERS领域。

【背景技术】

SERS为一种高效无损的光谱检测技术，其广泛应用于对生物分子、化学成分和环境污染物的检测。

SERS通常使用Au和Ag的纳米结构作为衬底，以利用其优异的表面电磁增强效应；SERS通常使用半导体材料作为衬底，以利用其优异的化学增强效应。化学增强效应通常要比表面电磁增强效应弱很多。为了进一步对SERS效果进行加强，需要不断设计和优化Au和Ag的纳米结构形貌或半导体材料的电荷转移能力。SERS衬底中用到的Au和Ag的纳米结构或半导体材料通常采用化学合成或者半导体加工工艺技术来制备。利用化学合成方法来获得Au和Ag的纳米结构或半导体材料，通常需要引入化学试剂(还原剂、表面活性剂、稳定剂)，然而合成产物通常稳定性不高，同时试剂中包含的基团的将牢固的吸附在合成产物的表面，导致合成物对待检测物的吸附能力，降低其SERS特性。利用半导体加工工艺来获得的Au和Ag的纳米结构或半导体材料，通常对设备要求高，费时费力，成本很高。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种成本更低、增强因子更大的SERS用的基于银修饰MoO_3-x的多层结构。

解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种SERS用的基于银修饰MoO_3-x的多层结构，在硅基底表面采用多步旋涂法旋涂MoO_3-x溶液，然后退火干燥形成MoO_3-x层，在MoO_3-x层表面滴硝酸银溶液，采用紫外光照射还原银离子，以在MoO_3-x层的表面形成还原银层，MoO_3-x层和还原银层组成SERS层，以形成硅基底/SERS层的层状结构。

本发明的有益效果为：

MoO_3-x层对银纳米颗粒进行保护，避免银被空气中的氧气氧化和硫化物硫化，保证了银修饰MoO_3-x层的稳定性。MoO_3-x层刚制备完成时其表面部分能够充当还原剂，使得硝酸银转换成还原银，还原银配合残余的MoO_3-x层能够有效通过化学增强机理和电磁增强机理的协作效应对拉曼光谱进行增强。还原银的生成过程中只需要紫外光照射，不需要添加额外的还原剂、表面活性剂或稳定剂，故而不会再银纳米颗粒的表面引入杂质基团，避免影响对待测物的吸附能力。

本发明SERS层的数量有多个，所有SERS层依次层叠，以增大SERS信号放大能力。

本发明MoO_3-x溶液的配置方法如下，乙酰丙酮钼溶解至去离子水和无水乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后放入反应釜中加热反应，将反应产物进行离心，得到MoO_3-x固体颗粒，将MoO_3-x固体颗粒溶解至酒精中。