[发明专利]连续氮化铝纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种制备连续氮化铝纤维的方法，包括步骤：1)合成含氧化铝的母液；2)母液中添加金属铝粉；3)再添加有机高分子得到纺丝淤浆；4)纺丝淤浆通过干法纺丝获得连续原丝；5)连续原丝经过含氮气氛以800～1600℃煅烧得到连续氮化铝纤维。含氧化铝母液中，有机醇铝水解形成的是带有Al‑O基团的化合物，加热煅烧时分解为Al₂O₃，可以直接发生氮化反应。为加强氮化反应，母液中还添加金属铝粉和有机高分子，从而满足2Al+N₂＝2AlN、2Al+2NH₃＝2AlN+3H₂、Al₂O₃+N₂+3C＝2AlN+3CO等氮化铝的合成反应。提供的制备方法将三类氮化铝的合成反应糅合到一起，工艺过程简单，成本低，制得的氮化铝纤维性能好。

技术领域

本发明涉及高分子化合物的组合物技术领域，特别涉及一种连续氮化铝纤维，以及制备该纤维的方法。

背景技术

氮化铝具有一种具有纤锌矿结构的III-V族强共价键化合物，理论密度为3.26g/cm³，在常压下分解温度为2480℃。氮化铝的介电常数为8-9(1MHz)，介电损耗只有3*10^-4，比玻璃纤维低一个数量级。理论上氮化铝热导率可达320W/(m.K)，实际可达160-200W/(m.K)。同时，其电阻率大于10¹⁴Ω·m，是一种良好的绝缘导热材料。氮化铝优异的物理性能使其在众多领域都有非常广阔的应用前景。

纤维材料由于直径小，减少了缺陷，因此表现出比块状陶瓷更好的力学性能。连续纤维由于具有编织性能，可以预织布的形式应用于多种场合，比短纤维或晶须具有更好的性能，应用范围也更加广阔。然而，尽管已有氮化铝晶须或短纤维(长度10cm)的研究报道，但目前尚未有连续氮化铝纤维问世。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种连续氮化铝纤维，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。

为解决上述技术问题，本发明一方面提供了以下技术方案：

制备连续氮化铝纤维的方法，包括步骤：

1)合成含氧化铝的母液；

2)母液中添加金属铝粉；

3)再添加有机高分子得到纺丝淤浆；

4)纺丝淤浆通过干法纺丝获得连续原丝；

5)连续原丝经过含氮气氛以800～1600℃煅烧得到连续氮化铝纤维。

其中，所述母液由以下步骤制成：将有机醇铝溶解在有机醇溶剂中，然后加入稳定剂，搅拌反应1-24h后，加入催化剂和水，催化有机醇铝水解、陈化生成含氧化铝的母液。

进一步，所述有机醇铝在有机醇溶剂中的质量分数为1～60％，稳定剂与有机醇铝的摩尔比为1～6:1，水和有机醇铝的摩尔比为1～10:1，水解、陈化反应时间4～72h。

进一步，所述有机醇铝选自碳原子数为1～18的有机醇铝中的一种或多种组合；优选地，所述有机醇铝选自乙醇铝、丙醇铝、丁醇铝、戊醇铝中的一种或多种组合。

进一步，所述有机醇溶剂选自碳原子数为1～10的有机醇中的一种或多种组合；优选为碳原子数为1～5的有机醇中的一种或多种组合。

进一步，所述稳定剂为β–二羰基化合物、醇胺类化合物中的一种或多种组合；特别优选为乙酰丙酮。

进一步，所述催化剂选自盐酸、硝酸、硫酸以及有机酸中的一种。

优选地，步骤2所述金属铝粉的粒径不超过5微米；所述金属铝粉和母液中的铝的摩尔比为0.2～10:1，优选为1～10:1。