[发明专利]一种碳酸锂中微量金属铜、锌的检测方法

说明书

本发明公开了一种碳酸锂中微量金属铜、锌的检测方法，包含以下步骤；称取100‑250克的碳酸锂加水调成浆料，通入二氧化碳气体，使其完全溶解成为碳化液；将微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接杯式过滤器和真空泵，采用微孔滤膜对碳化液进行过滤，使得碳化液中的金属单质留在滤膜上；将微孔滤膜采用氨水或硝酸处理，使微孔滤膜上的金属铜、锌溶解；将铜、锌溶解后得到的溶液加热至近干，然后转移至容量瓶中定容；采用等离子体原子发射光谱对溶液中的铜、锌进行测定,本发明检测结果较为准确可靠，处理后的溶液可直接返回生产线，不会造成物料的浪费,本发明适用于粉碎过的工业级碳酸锂、电池级碳酸锂、高纯碳酸锂中金属铜、锌的测定。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种碳酸锂中微量金属铜、锌的检测方法。

背景技术

近年来，随着对电池材料安全评价的体系越来越完善，碳酸锂中杂质含量的要求越来越高。在影响电池安全性能的因素中，除了科学家们之前所认识到的电解液、极片、隔膜等问题外，电池材料中的金属杂质同样会引起电池过充、导致存贮性能差、影响电池的一致性，甚至引起电池内部局部短路从而造成自放电并发生安全事故，这已逐渐成为大多电池生产厂商的共识。因此，生产电池材料的厂商会对整个生产过程进行异物监控。

碳酸锂中金属铜、锌的来源可能是环境因素，也可能是生产过程相关设备的磨损引入，含量低微，采用常规的酸处理方法不能有效检出其中的以金属状态存在的微量金属铜锌，目前还未有公开的碳酸锂中金属铜、锌单质的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸锂中微量金属铜、锌的检测方法。

本发明采用的技术方案是：

一种碳酸锂中微量金属铜、锌的检测方法，其特征在于：包含以下步骤；

步骤1：称取100-250克的碳酸锂加水调成浆料，通入二氧化碳气体，使其完全溶解成为碳化液；

步骤2：将微孔滤膜固定在杯式过滤器上，连接杯式过滤器和真空泵，采用微孔滤膜对碳化液进行过滤，使得碳化液中的金属单质留在滤膜上；

步骤3：将微孔滤膜采用氨水或硝酸处理，使微孔滤膜上的金属铜、锌溶解；

步骤4：将铜、锌溶解后得到的溶液加热至近干，然后转移至容量瓶中定容；

步骤5：采用等离子体原子发射光谱对溶液中的铜、锌进行测定。

所述步骤1中，所述浆料的固含量为20-40%之间。

所述步骤2中，对碳化液进行过滤时将碳化液倒入杯式过滤器中，抽滤，使滤液全部通过滤膜，用纯水洗涤滤膜2-5次。

所述步骤3中，将微孔滤膜采用氨水或硝酸处理的具体步骤为：将微孔滤膜从杯式过滤器上取下并放入烧杯中，加入体积浓度为20-80%的氨水或10ml浓硝酸，低温加热5-20min，冷却后在杯式过滤器上用微孔滤膜过滤，用90-110ml水洗涤滤膜3-6次，收集滤液和洗水得到铜锌溶解后的溶液。

所述步骤4中，溶液加热至近干后进行硝酸酸化，控制溶液酸度为5-10%。

所述步骤5中，进行测定的具体步骤为：分别取0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL浓度为10ug/mL的铜、锌标准溶液于100mL容量瓶中，在容量瓶中加入10mL硝酸，以水定容，在等离子体原子发射光谱仪上，以水为参比，测定铜、锌的吸光度值，绘制标准曲线，在等离子体原子发射光谱仪上，以水为参比，测定溶液中铜、锌的吸光度值，在标准曲线查得铜、锌浓度。

所述杯式过滤器为玻璃砂芯抽滤器，包括底部的抽滤瓶，抽滤瓶上设置砂芯接头，砂芯接头顶部的砂芯内设置微孔滤膜，砂芯接头侧面设有夹子固定。