[发明专利]荧光粉的制备方法、荧光粉和光源

说明书

本申请公开了一种复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉的制备方法、荧光粉和光源。制备方法包括：将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料溶解于水中充分反应以得到均匀分散的溶胶体系；调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系；将所述碱性溶胶体系通过喷雾干燥法制备出前驱物粉末；将所述前驱物粉末在还原气氛下煅烧预定时间以制成所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉。如此，通过溶胶‑凝胶法和喷雾干燥法制出所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉的前驱物，再于还原气氛下煅烧，可获得具有大量晶界和能级缺陷的复合相荧光粉颗粒，这些能级缺陷能够起到捕获激发态电子和反补辐射跃迁概率的作用，从而提升所述荧光粉的高温光效。

技术领域

本申请涉及发光材料领域，尤其涉及一种荧光粉的制备方法、荧光粉和光源。

背景技术

白光LED具有光效高、节能环保、耐候性好、使用寿命长等优点，被誉为第四代是照明光源。但由于白光LED器件的结构原因，导致器件芯片部位的热集中非常严重，在其长期工作的情况下，芯片附近温度可达到150-200℃。此外，现阶段主流荧光粉YAG:Ce³⁺等荧光粉材料都有比较明显的温度猝灭问题。事实上，传统LED荧光粉几乎都有温度热猝灭现象，即随着温度上升，发光强度下降。这使得白光LED器件随着工作时间增加，光效和光色发生偏移。为提升荧光粉材料的温度稳定性，很多研究者做了相关研究，其中最具代表性的工作是韩国学者W.B.Im找到了一种零温度猝灭的蓝色荧光粉。此外，还有很多研究被展开，但是大多数研究结果都是改善了温度猝灭性能，温度猝灭问题仍然存在。

发明内容

本申请提供一种荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料充分溶解于水中充分反应以得到均匀分散的溶胶体系；调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系；将所述碱性溶胶体系通过喷雾干燥法制备出前驱物粉末；将所述前驱物粉末在还原气氛下煅烧预定时间以制成所述荧光粉。

上述制备方法中，通过溶胶-凝胶法和喷雾干燥法制出所述荧光粉的前驱物，再于还原气氛下煅烧，可获得具有大量晶界和能级缺陷的多相荧光粉颗粒，这些能级缺陷能够起到捕获激发态电子和反补辐射跃迁概率的作用，从而提升荧光粉的高温光效。

在某些实施方式中，所述荧光粉化学式为：Mg_a-xAl_bSi_cO_a+1.5b+2c:xEu²⁺，其中，a的范围为0.3-1，b的范围为1-3，c的范围为1-3，x的范围为0.02-0.5，ax。

在某些实施方式中，所述水与所述正硅酸乙酯的摩尔比为2:1。

在某些实施方式中，将所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料溶解于水中并充分反应以得到溶胶体系，包括：将所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料置入水中；加热并搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应。

在某些实施方式中，加热并搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应，包括：加热至60-70℃并充分搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应，以得到所述溶胶体系。

在某些实施方式中，所述碱性溶胶体系的pH值为9-13。

在某些实施方式中，调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系，包括：向所述溶胶体系内加入碱性溶液；使所述溶胶体系和所述碱性溶液充分混合以得到所述碱性溶胶体系。

在某些实施方式中，所述碱性溶液包括氨水和/或碳酸氢铵溶液。

在某些实施方式中，所述煅烧的温度为1000-1400℃和/或所述预定时间为2-4小时。