[发明专利]二氧化锆晶体及其制备方法在审
申请号: | 202010010382.1 | 申请日: | 2020-01-06 |
公开(公告)号: | CN111139525A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 朱玲;秦胜妍;屈军毅 | 申请(专利权)人: | 深圳市立洋光电子股份有限公司 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B7/10;C30B33/02;B01J21/06;C09K11/67 |
代理公司: | 深圳中细软知识产权代理有限公司 44528 | 代理人: | 王志强 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区石岩*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锆 晶体 及其 制备 方法 | ||
本发明实施例公开了一种二氧化锆晶体及其制备方法,所述二氧化锆晶体为环状,且所述二氧化锆晶体为单斜晶系。实验证明,本发明的二氧化锆晶体在可见光区域显示出宽的吸收光谱和3.7eV的低带隙,在波长为200nm~400nm的光激发下也表现出蓝色发光的性质,因此,其可以作为光致发光材料和光催化剂。本发明通过水热合成法一步制备完成,水热反应能够让晶体自发结晶、生长和熟化,得到的晶体纯度高、形貌均匀、粒径分布窄、结晶度高。
技术领域
本发明涉及功能纳米材料领域,更具体地,涉及一种二氧化锆晶体及其制 备方法。
背景技术
二氧化锆(ZrO2)存在三种不同的晶体结构,分别为m-ZrO2:单斜晶系(< 1170℃)、t-ZrO2:四方晶系(1170~2370℃)和c-ZrO2:立方晶系(大于2370℃)。 二氧化锆是宽带隙陶瓷氧化物材料,作为稀磁半导体(DMS)材料和催化剂得 到了广泛的研究。
ZrO2的特性在很大程度上取决于其微观外貌结构、晶相、晶粒尺寸和晶格 缺陷类型。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环状的二氧化锆晶体及其制备方法,经试验证 实,该环状的二氧化锆晶体在荧光性和光催化活性方面均具有优异性能。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种二氧化锆晶体,所述二氧化锆晶体为环状,且所述二氧化锆晶体为单 斜晶系。
优选地,所述二氧化锆晶体的外径为4nm~50nm。
一种二氧化锆晶体的制备方法,包括以下过程:
在ZrOCl2溶液中加入氧化剂,充分反应后,得到第一悬浮液;
在密闭条件下,将所述第一悬浮液在130℃~300℃下加热,充分反应后,得 到含有中间晶体的第二悬浮液;
从所述第二悬浮液中分离出所述中间晶体;以及
对所述中间晶体进行退火处理,得到所述二氧化锆晶体,所述二氧化锆晶 体为环状,且所述二氧化锆晶体为单斜晶系。
优选地,所述氧化剂为过氧化氢。
优选地,所述ZrOCl2溶液的浓度为0.1M~1M。
优选地,所述第一悬浮液在密闭环境中的压力为20Mpa~60Mpa,反应时 间为10h~72h。
优选地,所述退火在保护气氛下进行。
优选地,所述退火的温度为500℃~1200℃,时间为1h~10h。
本发明还公开了上述的二氧化锆晶体在光致发光材料或光催化剂中的应用。
实施本发明实施例,将具有如下有益效果:
本发明通过水热合成法一步合成了具有环状结构的二氧化锆晶体,环状结 构使二氧化锆晶体内产生了大量的晶格缺陷,该晶格缺陷使二氧化锆晶体具有 较低的能带、较高的比表面积和氧空位,在荧光性和光催化活性方面显现出突 出的优点。水热合成法能够让晶体自发结晶、生长和熟化,得到的晶体纯度高、 形貌均匀、粒径分布窄、结晶度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述 中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付 出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中:
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