[发明专利]一种四甲基四乙烯基环四硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种四甲基四乙烯基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将甲基乙烯基二氯硅烷加入低温溶剂体系中，加入完成后，低温反应一段时间，而后升至高温条件下进行环化反应，反应完成后，将反应液冷却、分液，得到酸水层和油层；

其中，所述溶剂体系包括水和表面活性剂，所述表面活性剂选自辛基苯基聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和十二烷基磺酸钠中的至少一种；

(2)向所述油层中加入盐溶液进行洗涤沉降，并调整混合物pH值，分离出水解液；

(3)对所述水解液进行减压精馏，得到含有四甲基四乙烯基环四硅氧烷的馏分。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水与甲基乙烯基二氯硅烷的质量比为(2-3):1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂在所述低温溶剂体系中的浓度为200-1000ppm。

5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低温指的是温度在10-25℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低温反应的时间为1-5小时。

7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述环化反应的温度为50-60℃。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于；步骤(1)中，所述环化反应的时间为3-5小时。

9.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐溶液选自氯化钠溶液、氯化钾溶液、溴化钠溶液、溴化钾溶液中的至少一种。

10.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐溶液的密度大于四甲基四乙烯基环四硅氧烷的密度。

11.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述pH的调整通过向混合物中加入碱来实现。

12.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将pH调整至8-9。

13.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在进行减压精馏之前，对水解液进行干燥处理。

14.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述减压精馏收集730-745毫米汞柱条件下、沸点在117-123℃的馏分。

15.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(4)：收集减压精馏后的残液和/或前馏分，残液和/或前馏分经裂解后，得到裂解混合环体，裂解混合环体经精馏后，得到环体V4。