[发明专利]一种基于便携式XRF的水蛭中元素含量测定方法

说明书

本发明公开了一种基于便携式XRF的水蛭中元素含量测定方法，对水蛭样品进行简单预处理，其中包括烘干、粉碎、过筛以及压实处理，对标准样品进行便携式XRF(PXRF)法标定以及实验室方法标定，通过比对PXRF法结果和实验室方法结果建立PXRF读数的分段线性回归校准曲线，应用校准曲线方程可校准未知元素含量水蛭样品的PXRF读数以提高准确度。该方法只需实验室一次的标准样品制备、标定并建立校准曲线，即可快速、经济、准确的实现水蛭中元素的含量分析。

技术领域

本发明涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(XRF)的水蛭样品的元素含量的快速测定方法，技术领域(化学分析技术领域)，具体涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的水蛭中元素含量测定方法。

背景技术

在化学分析技术领域，当前对水蛭中元素含量分析主要依靠传统实验室方法如电感耦合等离子体质谱法及电感耦合等离子发射光谱法，这些方法大都需要样品的消解，引起样品的损失，同时制样周期长，费用高；样品的分析依赖相关实验室大型设备和相关技术人员；这极大的限制了水蛭中元素含量测定的效率，并影响了对水蛭相关药品的质量控制。

便携式X射线荧光光谱仪具备快速、经济、无损、及多元素测量等诸多优点，可以极大的减少分析时间并降低测试费用，但是传统PXRF 未应用于生物组织样品的元素含量测定中，缺乏适用于生物样品的样品制备方法，同时，传统的线性回归校正模型对于生物样品的校正效果仍有不足。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种快速、经济、无损的多元素分析水蛭中元素含量的测试方法，用以解决现有实验室分析方法的费时且昂贵的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供一种：基于便携式XRF(PXRF) 的水蛭中元素含量的测定方法：

1、一种基于PXRF的水蛭中元素含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：水蛭标准样品的制备：对多份水蛭样品进行烘干，对干燥的水蛭样品进行粉碎并过筛使样品粒度小于250微米，将过筛后样品收集至样品杯中并压实并保证厚度超过15毫米；

步骤二：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一中制备的水蛭标准样品，得到标准样品的元素i含量的PXRF的读数值集合X_ij(其中i代表不同的元素种类，j代表元素i的不同含量)；

步骤三：水蛭样品元素含量实验室标定：在实验室取多份经过PXRF 标定的水蛭样品，通过实验室方法获得标准样品中元素i含量的标准值集合Y_ij(其中i代表不同的元素种类，j代表金属元素i的不同含量值)

步骤四：利用分段线性回归分析方法，进行标准样品元素i不同含量的PXRF的读数值集合与标准值集合的对比，通过计算得到分段线性回归方程的转折点X_i′，最终得到样品元素i的实验室标定标准含量Y_ij与 PXRF读数值集合X_ij之间的分段线性回归方程：

(其中，X_i为元素i的PXRF测量读数值，Y_i为元素i的实验室测量标准值，m_1i和m_2i为对于元素i的分段线性回归方程的斜率，b_1i和b_2i为截距)，该方程即为分段线性回归校准曲线方程。

步骤五：利用步骤一所述的样品制备方法制备水蛭标准样品，利用 PXRF法测量标准样品并得到元素i含量的读数X_i″，并通过步骤四中所述的分段线性校准曲线方程快速获得待测水蛭样品的元素i含量的准确值Y_i″；

作为优选，在步骤一中，水蛭样品应置于60摄氏度以下烘干直至恒重。