[发明专利]一种具有响应型氨基改性聚醚有机硅表面活性剂的合成方法在审
申请号: | 202010011466.7 | 申请日: | 2020-01-06 |
公开(公告)号: | CN111154108A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 姚成;武前松;郭毅 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;B01F17/54;B01F17/52 |
代理公司: | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人: | 赵晓琴 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 响应 氨基 改性 有机硅 表面活性剂 合成 方法 | ||
1.一种具有响应型氨基改性聚醚有机硅表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)低含氢硅油的合成
将摩尔比为1-3:4:1-6的高含氢硅油、D4、MM和浓硫酸依次投入到反应器中,开启搅拌器,升温至50~60℃,反应30min-60min后,用纯碱将产物pH调节至7.0,然后用滤瓶抽滤,得到无色透明的低含氢硅油;
2)聚醚和烯丙基缩水甘油醚共改性有机硅的制备
取定量的PHMS、烯丙基缩水甘油醚以及环氧稳定剂依次加入反应器中,通N2保护,开启搅拌器,将温度升至80℃,加入氯铂酸,在90℃恒温反应1h,然后将烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇加入反应器中,并在90~100℃条件下反应至透明;
通过硅氢加成反应,在含氢硅油的聚硅氧烷链上引入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇和烯丙基缩水甘油醚制得改性聚醚有机硅中间体;
3)氨基改性聚醚有机硅的合成
将装有环氧聚醚改性硅油的反应器中加入一定量的丙酮、异丙醇作为稳定剂,再加入一定量二乙胺,在N2保护下水域加热,将温度控制在80℃,搅拌反应10小时,反应结束用低压蒸馏除去低沸物,最后将反应产物用硅藻土过滤,得到氨基聚醚有机硅表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有响应型氨基改性聚醚有机硅表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中PHMS、烯丙基缩水甘油醚、环氧稳定剂、氯铂酸、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇的质量比为100:32:1-4:2-6:20。
3.根据权利要求1所述的一种具有响应型氨基改性聚醚有机硅表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述步骤3)环氧聚醚改性硅油、丙酮、异丙醇、二乙胺的质量比为90-95:100:50-70:12-16。
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