[发明专利]一种对乙酰氨基酚的生产系统和方法在审
申请号: | 202010011572.5 | 申请日: | 2020-01-06 |
公开(公告)号: | CN111170880A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘晓莲;马宁宁;董永广;张志强;马胜义;陈红;刘向军;郝新庭;徐亚威 | 申请(专利权)人: | 河北冀衡(集团)药业有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/25 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 荣红颖;王蔚林 |
地址: | 053000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 生产 系统 方法 | ||
1.一种对乙酰氨基酚的生产系统,其特征在于:该生产系统包括:
储氮装置,配料装置,酰化装置,结晶装置,重结晶装置;
所述储氮装置,用于储存氮气,与所述配料装置和酰化装置之间的管道、或/和所述配料装置、或/和所述酰化装置连接,以保持所述配料装置、所述酰化装置、以及所述配料装置和酰化装置之间的管道内的空气被置换为氮气;
所述配料装置,用于将对氨基苯酚、抗氧化剂、稀酸形成原料混合液;
所述酰化装置,与所述配料装置连接,用于接收原料混合液并实现酰化反应和酰化采酸处理,得到固体物料和酸液;所述结晶装置,与所述酰化装置连接,用于将所述固体物料进行结晶处理、离心处理、洗涤处理,得到对乙酰氨基酚粗品和酰化母液;
所述重结晶装置,与所述结晶装置连接,用于将所述对乙酰氨基酚粗品进行重结晶处理、脱色抗氧化处理、过滤处理、离心处理、烘干处理,得到对乙酰氨基酚产品。
2.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于:
所述酰化装置的酸液出口与所述配料装置的酸液回流口连接,用于将所述酸液送入所述配料装置循环使用;
优选地,所述结晶装置的液体出口与所述配料装置的酸液回流口连接,用于将所述酰化母液送入所述配料装置循环使用。
3.一种对乙酰氨基酚的生产方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
备料溶解步骤:在氮气气氛下,将对氨基苯酚溶解于稀酸中,同时加入抗氧化剂混匀,形成原料混合液;
酰化反应步骤:在氮气气氛下,以所述原料混合液中的对氨基苯酚,以及冰醋酸为反应物进行酰化反应,得到酰化反应产物;所述酰化反应不加入催化剂;
酰化采酸步骤:将所述酰化反应产物进行采酸处理,得到酸液和固体物料;优选地,所述酸液作为稀酸回用于所述备料溶解步骤;
结晶步骤:将所述固体物料进行结晶处理、分离处理、洗涤处理,得到所述对乙酰氨基酚粗品和酰化母液;优选地,所述酰化母液作为稀酸回用于所述备料溶解步骤;
重结晶步骤:将所述对乙酰氨基酚粗品进行重结晶处理、脱色抗氧化处理、过滤处理、离心处理、烘干处理,得到对乙酰氨基酚产品。
4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于:所述备料溶解步骤中,所述对氨基苯酚的含水量为3.0%~5.0%,纯度为99.5%~99.9%。
5.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于:所述备料溶解步骤中,
所述对氨基苯酚与稀酸的质量比为1:(1~3),优选为1:(1~1.5),所述对氨基苯酚与抗氧化剂的质量比为1:(0.005~0.01);优选地,所述抗氧化剂为抗氧化剂焦亚硫酸钠。
6.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于:所述酰化反应步骤中,所述对氨基苯酚和与冰醋酸的摩尔比为1:(1~1.5)。
7.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于:所述酰化采酸步骤中,所述采酸处理的温度为100℃~150℃。
8.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于:所述酰化采酸步骤中,得到的所述酸液的质量为对氨基苯酚质量的0.16~0.42倍时结束采酸处理。
9.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于:所述重结晶步骤中,所述重结晶处理和所述脱色抗氧化处理中,将所述对乙酰氨基酚粗品用纯水高温溶解,加入脱色剂、抗氧化剂,煮沸20-40分钟,优选30分钟;所述对乙酰氨基酚粗品与纯水、脱色剂、抗氧化剂的质量比为1:(1.5~2.0):(0.02~0.07):(0.01~0.05);优选地,所述脱色剂为活性炭,所述抗氧化剂为焦亚硫酸钠。
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