[发明专利]一种层数可控的石墨烯制备方法

说明书

本发明涉及一种层数可控的石墨烯制备方法，适用于宏亮制备层数可控的石墨烯片。所述方法包括以下步骤：1)将大尺寸石墨均匀分散在甲基吡咯烷酮(NMP)中，调节溶液pH值至11；2)分散均匀的悬浮液转移至锥形瓶，放入超声清洗仪，超声分散得到多层石墨烯；3)多层石墨烯分散液进一步微波加热再超声剥离一定时间，将溶液置入离心管，高速离心，清洗三次，冷冻干燥得到少层和单层石墨烯材料。本发明采用微波加热结合超声剥离的方法制备不同层数的石墨烯材料，原料价廉易得，合成装置简单，制备方法可操作性强，可以迅速大量地合成比表面积大，结构稳定的石墨烯纳米材料。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种层数可控的石墨烯大量制备方法，适用于大规模制备层数可以控制的石墨烯。

背景技术

石墨烯是石墨烯是一种由sp²杂化碳原子组成的二维原子层，由于其独特的结构及优异的电学、热学和机械学性能，使其在复合材料，电子器件、催化材料、电池材料、气体传感器及气体存储等领域有广泛的应用前景。如今石墨烯已成为碳材料家族最受关注的材料，也成为了材料科学和凝聚态物理领域最为活跃的研究前沿。

石墨烯独特的电学性能是其在众多领域应用的基础。石墨烯的性能与其层数紧密相关，层数不同的石墨烯表现出不同的性能。单层石墨烯是半金属的，只有电子和空穴两种载流子，且它的载流子是无质量的狄拉克费米子。同时，电子迁移率在室温下就可以达到2.5×10⁵cm²V^-1s^-1。单层石墨烯所能承受的最大电流密度甚至是铜的几百万倍。而3-10层的石墨烯则拥有多种载流子，并且其价带和导带出现明显的重叠。因此，大规模制备层数可控的高质量石墨烯是对其理化性能进行调控和开展应用探索的前提和保障。

到目前为止，人们已经提出了大量制备石墨烯的方法。这些方法可以分为两大类，即自底向上方法和自顶向下方法，主要有机械剥离法、化学气相沉积法，氧化还原法等。其中，机械剥离法虽然得到的片层完整，但是制备周期长，随机性大，制备效率低，无法实现规模化制备,不能用于工业化生产中；气相沉积法虽工艺简单，但是转移难度大，效率低，可控性低，也无法大量用于工业生产；氧化还原法制成的石墨烯在结构和组成上有较大缺陷，大大影响石墨烯的各种性能。液相剥离是目前石墨烯制备中应用最广泛的方法之一，它在特定有机溶剂中通过超声处理来帮助剥离，得到高质量和高产量的石墨烯片层，是一种经济高效的石墨烯制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供的一种大量制备层数可控的高质量石墨烯的新方法，该方法具有工艺流程简单,操作容易,产物质量高、可控性好及有望大量生产等优点，依次包括以下步骤：

步骤:1：选用了水/有机溶剂混合物作为剥离介质，再加入氢氧化钠作为插层剂，加入适量石墨均匀分散；

步骤2：上述混合液用微波快速加热方法使石墨层间膨胀，进一步通过超声处理进一步剥离；

步骤3：反应结束后用高速离心方法去除尚未完全剥离的石墨以及大尺寸的厚石墨片，水洗，冷冻干燥进而得到层数可控的高质量和高产量石墨烯。

步骤1中所述所述的水/有机溶剂混合物为80％的甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，加入NaOH至溶液体系pH值为11。

步骤2中所述的微波加热功率为200-300W，加热时间为10分钟；微波处理后的混合液再继续超声剥离30-90分钟，功率250W。

步骤3中，混合液1500-10000rpm离心20分钟，之后水洗三次，冷冻处理得到冻结物，冷冻干燥得到产物。

本发明的有益效果在于：

本发明提出的一种大量制备层数可控的石墨烯的方法，采用超声结合微波加热的液相剥离法，原料价廉易得，合成装置简单，制备方法可操作性强，可以迅速大量地合成比表面积大，结构稳定的不同层数的石墨烯纳米材料，解决了目前制备单层石墨烯条件苛刻的缺点。