[发明专利]一种氧掺杂的石墨相碳化氮光解水产氢催化剂的制备及其使用方法有效
申请号: | 202010012227.3 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111036275B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 李伟;徐好;关庆鑫 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/08;C01B3/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 碳化 光解 水产 催化剂 制备 及其 使用方法 | ||
1.一种氧掺杂的石墨相碳化氮光解水产氢催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)将三聚氰胺加入到酰胺类有机溶剂中,室温下搅拌至少15min,得到样品A;其中三聚氰胺和酰胺类有机溶剂的质量比为1:3-8;
2)将样品A转移至水热反应釜中,在120-200 ℃下恒温反应2-24 h,之后冷却至室温,在80 ℃下干燥,得到样品B;
3)将样品B分散在蒸馏水中,在连续搅拌下加入多糖,室温下搅拌至少4 h,之后在80℃下干燥,得到样品C;其中样品B与多糖的质量比为1:0.005-0.1;
4)在流动的惰性气氛下,将样品C在管式炉中以5 ℃/min的升温速率升温至500-550℃,并维持1-5 h,冷却后研磨得到样品D;其中惰性气体的体积空速为600-1200 h-1;
5)在流动的空气气氛下,将样品D以3 ℃/min的升温速率升温至450-500 ℃,并维持至少1 h,即得到氧掺杂石墨相碳化氮光解水产氢催化剂;其中空气的体积空速为600-1200h-1。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的酰胺类有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮,N,N’-亚甲基二丙烯酰胺中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气的一种。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的多糖为葡聚糖,壳聚糖,茯苓多糖,魔芋甘露聚糖的一种或者几种。
5.一种氧掺杂的石墨相碳化氮光解水产氢催化剂,其特征在于,使用权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得。
6.一种权利要求5所述的氧掺杂的石墨相碳化氮光解水产氢催化剂的使用方法,其特征在于:
1)以氧掺杂的石墨相碳化氮光解水产氢催化剂作为活性材料,将其分散于水中,加入牺牲剂和H2PtCl6;其中催化剂与水的质量比为1:1000-2000;催化剂与牺牲剂的质量比为1:100-500;催化剂与H2PtCl6质量比为1:0.01-0.1;所述牺牲剂为三乙醇胺、甲醇中的一种;
2)将光解水产氢体系抽真空,利用恒温循环水维持反应体系的温度,在带有滤波片的氙灯的照射下,将水分解为氢气;其中温度为5-8℃;氙灯的功率为150-500W;滤波片的截止波长为420 nm;
3)将产生的气体使用在线TCD气相色谱进行测试,取样时间间隔为1h。
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