[发明专利]一种炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1、称取试样，加入醋酸溶液，然后沸水浴加热；步骤2、加热完成后，用滤纸过滤，将反应容器中的不溶物残渣用稀醋酸冲洗于漏斗中；步骤3、将不溶物残渣连同滤纸移入坩埚中，灰化后，移入高温炉中灼烧；步骤4、将样品取出冷却，然后加入预先加有含硼酸和无水碳酸钠的混合熔剂的坩埚中，搅拌均匀后放入高温炉中进行熔融处理等步骤。本发明的测定方法实现了炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的快速测定，测定过程简便、快速、易操作、准确度高，满足了炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的快速分析检测需要。

技术领域

本发明涉及金属冶炼分析测试技术领域，特别涉及一种炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的快速测定方法。

背景技术

在炼钢精炼炉冶炼工艺中，氟化钙(CaF₂)的存在，能降低难熔物质的熔点，可使较稠的炉渣变稀，以增加炉渣的流动性，使渣和金属很好分离，使之易于脱硫、脱磷，增强金属的可煅性和抗张强度，而且在精炼炉炉渣中，CaF₂对硅质粘土炉衬有较强的腐蚀作用。

炉渣中CaF₂含量的高低与加入的炼钢辅料有关，冶炼时加入辅料萤石CaF₂含量偏高，合成精炼炉炉渣中CaF₂含量一般在7.5-30％，加入辅料精炼渣CaF₂含量偏低一些，一般在1.0-15％，且生产钢种不一样，炉渣成分也会有所不同，因此，在用精炼炉冶炼钢时，炉渣中CaF₂含量是必须测定的指标。然而，目前，我国还没有针对炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的标准测定方法，企业间使用的测定方法不一，水平参差不齐，准确度和精确度也是各有高低，并且，现有的氟化钙测定方法比较复杂繁琐，测定结果波动大，准确度越来越不能满足企业高质量钢铁生产要求。因此，急需探索出一种更方便、更实用、结果准确的测定炼钢精炼炉炉渣氟化钙含量的分析方法，以解决炼钢精炼炉炉渣中氟化钙的测定需求。

在现有文献中，论文《转炉渣中CaO和CaF₂的分析方法》(薛明浩，王俊秀等著，山东冶金，2007年4月第29卷第2期)论述了钢铁生产中氟化钙的分析方法原理，并公开了一种氟化钙测定方法，大致如下：

称取0.4000g试样于250mL高型烧杯中，加50mL醋酸(1+9)，摇动使试样散开，置于沸水浴中加热30min取出，用中速定量滤纸过滤于400mL烧杯中，将烧杯中不溶物的残渣用热水冲洗于漏斗中，再用滤纸擦洗杯壁，用热水洗涤残渣物及滤纸6-9次。酸不溶物残渣连同滤纸移入瓷坩埚中，灰化后，移入950℃的高温炉中灼烧15-20min。取出冷却，用毛刷扫入预先加有含硼酸钠混合溶剂的铂金坩埚中，再覆盖1g混合溶剂，盖上坩埚盖，移入950℃的高温炉内熔融8min，取出冷却，将铂金坩埚置于预先加有100mL热水的250mL烧杯中，加20mL盐酸，低温加热浸取，带铂金坩埚内熔融物全部溶解后，取下稍冷却，移入500mL容量瓶中，用水冲洗净铂金坩埚及烧杯，用流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。移取50mL试液于250mL烧杯中，加100mL水，加5mL三乙醇胺溶液，20mL氢氧化钾溶液，钙黄绿素混合指示剂少许，在搅拌下，用EGTA标准溶液滴定试液绿色荧光消失变紫红色为终点。

上述方法主要的缺陷在于，氟化钙含量的测定数据准确度较差，主要表现在以下方面：

(1)、含有硼酸钠和无水碳酸钠的混合熔剂，其与酸不溶物混合熔融时，实际的熔融效果较差，导致部分氟化钙无法获取，进而影响测定数据的准确性；

(2)热水+盐酸的使用，其实际是使用了稀盐酸溶液，由于其主要是针对转炉炉渣的氟化钙测定，当用于精炼炉炉渣氟化钙测定时，由于氟化钙含量较低，稀盐酸溶液在溶解熔融物时，溶解效果差，会有部分熔融物无法溶解而附着在坩埚上，即使后续用水冲洗液不易去除，由此无法得到准确的测定数据；