[发明专利]一种新型具有二维互穿网状结构的金属甲酸配合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型具有二维互穿网状结构的金属甲酸配合物的制备方法，步骤如下：将反应物六水合三氯化铁、甲酸和N，N’‑二甲基‑1.3‑丙二胺放入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在温度为110℃的条件下加热72h，后以2℃/h的速度慢慢冷却到室温，得到晶体[CH₃NH₂(CH₂)₃NH₂CH₃][Fe₆(μ₃‑O)₂(μ‑O₂CH)₁₅]。将晶体用甲醇洗涤干净并干燥后进行晶体学数据的收集、XRD测试和热重测试。本发明提供的方法合成的新型金属甲酸配合物，具有良好的晶体品质和较高的稳定性。

技术领域：

本发明涉及一种新型具有二维互穿网状结构的金属甲酸配合物，其具有良好的晶体品质和较高的稳定性。该材料以六水合三氯化铁、甲酸和N，N’-二甲基-1.3-丙二胺为反应物，通过溶剂热法制备了一种新型具有二维互穿网状结构的金属甲酸配合物[CH₃NH₂(CH₂)₃NH₂CH₃][Fe₆(μ₃-O)₂(μ-O₂CH)₁₅]。

发明背景：

分子基材料(molecule-based materrials)具有独特的光、电、磁等性质，如非线性光学材料、分子导体和超导体材料、分子开关、分子磁性材料等。该类材料以分子作为基础组装而成，可通过改变组装方式和选择合适的组装分子进行制备，能展示出与分子的排列和之间的相互作用有关的聚集体的物理和化学性质。配位聚合物(coordinationcomplex)由无机金属离子和有机配体有序组装而成，具有两者的特征，是分子基材料领域中最活跃的研究前沿之一。其中金属甲酸框架的研究开始于上世纪六七十年代，典型的化合物代表为[M(HCOO)₂]·2H₂O，其中的M是二价的3d金属，这些合成的框架都没有磁性，随着进一步研究，人们发现碱金属或质子化的胺作为模板合成的金属甲酸框架，相比于碱金属，质子化的胺可能是更好的模板，广泛用于合成磁性金属有机框架，如金属草酸盐、叠氮化物等。

随着科技高速发展与社会不断进步，单一性质的功能材料已经不再能够满足人们的需要，因此越来越多的科学家投入到开发具有多功能复合材料的领域中来。分子基材料具有良好的化学可控性，可以将更多地物理化学性质进行融合，在一种材料中体现出来，这为复合材料的开发提供了一大便利，因此引入光学活性、铁电性质、多孔性质和导电性等来构筑多功能的磁性材料是现如今分子基磁性材料中的热门领域。在复合过程中，实现多功能的良性耦合仍是一个具有挑战性的课题。

发明内容：

本发明提供了一种新型具有二维互穿网状结构的金属甲酸配合物的制备方法。此法制备的金属甲酸配合物具有良好的晶体品质和较高的稳定性。

本发明的技术方案如下：

(1)取6mmol的六水合三氯化铁、10mL的纯度为88％的甲酸和4mL的N，N’-二甲基-1.3-丙二胺混合放入25mL的具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜中；

(2)高温高压反应釜在110℃下反应72h，然后以2℃/h的速度慢慢冷却到室温；

(3)将得到的产物用甲醇洗涤三次，干燥后收集。

本发明具有以下优越性：

(1)该制备方法为溶剂热法，操作简单，且反应过程中溶剂处于临界或超临界状态使得反应活性提高反应速度加快；

(2)实验过程中所有的反应物均参与反应生成了新型金属甲酸配合物，减少了药品的浪费，经济环保。

附图说明：