[发明专利]一种粉状聚氯化铁固体的制备方法

说明书

本发明涉及一种粉状聚氯化铁固体的制备方法，其包括以下步骤：向盐酸酸洗废液中加入钢铁氧化皮，搅拌加热至50～60℃，反应1.5～3.0小时，经过滤、氧化、蒸发后，制得聚氯化铁浓缩液；对聚氯化铁浓缩液进行搅拌冷却，加入晶种，慢速搅拌降温22～20℃，得到含晶粒聚氯化铁溶液；对所述含晶粒的聚氯化铁进行固液分离，获得粉状聚氯化铁固体。本发明方法利用盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮制备粉状聚氯化铁固体，变废为宝，实现资源的充分利用。本发明方法具有工艺简单，成本低，所得固体产品铁含量较高，水溶性好，能更加有效应用于废水处理中。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，特别是涉及一种粉状聚氯化铁固体的制备方法。

背景技术

无机高分子絮凝剂是一类新型的水处理药剂，它与传统无机混凝药剂相比具有高效的性能且价格低廉的特点，将逐渐成为主流药剂。在高分子絮凝剂中，聚铝药剂种类较多，其制备工艺也较为成熟，但存在毒性和二次污染的问题，许多国家和地区都希望减少甚至代替铝盐药剂。而铁盐药剂具有无生物毒性，混凝效果好，但因其具有酸性和氧化性，存在一定腐蚀性的问题。聚铁改善了铁离子的水解性能，提高混凝效果；聚合铁的形态，减少了游离酸引入，降低了铁离子浓度，改进了铁盐腐蚀性弊端。同时，聚氯化铁的生产也存在一些弊端，限制了其的广泛使用。主要原因是产品稳定性较差，短期间会发生沉淀或结胶体而失去混凝的效能，难以长期储存。

近年来，液体聚氯化铁的制备工艺逐渐完善，产品的性能也得到很大提升。固体聚氯化铁生产工艺国内外的报道较少，仍处于理论的探讨和实验探索阶段。聚氯化铁稳定性较差，也为热敏性物质，受热过程中铁离子易水解形成氢氧化铁沉淀，使产品变质失效。市面上销售的固体聚氯化铁多数为铁铝复合型产品，铁含量不高；喷雾干燥与滚筒干燥工艺制备的聚氯化铁固体，其水溶性较差，水不溶物较多，铁有效含量变低，影响了混凝效果；真空干燥技术，虽能减少产品中水不溶物，但低温真空干燥工艺生产效率较低，设备的投资较高。总之，聚氯化铁固体的生产存在设备的投资成本较高、产品铁含量较低、水溶解性差的问题。另外，盐酸酸洗废液为危险废物，若不对其进行有效的处置，不仅对环境造成了污染，也是对资源的严重浪费。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮为原料制备粉状聚氯化铁固体的方法。本发明方法具有工艺简单、环保安全、生产成本低的特点，且产品中铁含量高、水溶性好。

一种聚氯化铁固体的制备方法，包括以下步骤：

(1)聚氯化铁液体的制备

向盐酸酸洗废液中加入钢铁氧化皮，搅拌并加热物料至50～80℃，反应时间为1.5～3.0小时，过滤获得氯化亚铁溶液；向氯化亚铁溶液中加入稳定剂并进行氧化，制得聚氯化铁溶液，其亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。

(2)聚氯化铁固体的制备

将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液在100℃减压蒸发，获得聚氯化铁浓缩液；将所得的浓缩液进行搅拌冷却，向溶液中加入一定量的晶种，慢速搅拌降温至22～20℃，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；对所述含晶粒的聚氯化铁进行固液分离，获得聚氯化铁固体。

在一个优选实施方案中，步骤(1)中所述加入盐酸酸洗废液与钢铁氧化皮的质量比为200:7～12。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的聚氯化铁浓缩液铁质量分数为19％～20.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～25％。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的搅拌冷却的物料温度为23～25℃。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的慢速搅拌的速度为30～100转/分钟。

在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的慢速搅拌降温的速度为：每1.0～2.5小时降低溶液温度1℃。