[发明专利]一种环氧活性乳化剂、制备方法及包含其的分散体系和应用有效
申请号: | 202010012962.4 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN113150263B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 沈潇斌;纪学顺;李卫飞;王晓;曲瑞;张成彬;周兵;王峤;郎小俊;孙家宽 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331;C08G65/332;C08J3/03;C08L63/00;C09D163/00;C09D5/08 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 乳化剂 制备 方法 包含 分散 体系 应用 | ||
1.一种环氧活性乳化剂的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
1)将酸酐与如式Ⅰ结构所示的聚醚进行酯化反应,得到产物A-1;
2)向所述产物A-1中加入碱进行中和反应后,得到产物A-2;
3)将所述产物A-2与环氧树脂进行开环反应,得到环氧活性乳化剂;
其中,步骤1)中所述酸酐与所述式Ⅰ结构所示的聚醚的摩尔比≥1;
步骤2)中所述产物A-1与所述碱的摩尔比≥1;所述碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾;
步骤3)中所述环氧树脂的分子结构中具有至少两个环氧基团,所述环氧树脂与所述产物A-2的摩尔比≥1;
在式Ⅰ结构中,R选自H或C1-12的烷基;A选自H或甲基;n为整数,且n≥5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述酸酐与所述式Ⅰ结构所示的聚醚的摩尔比为1-1.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述产物A-1与所述碱的摩尔比为1.5-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述环氧树脂与所述产物A-2的摩尔比为1-2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在式Ⅰ结构中,R选自H或C1-4的烷基。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在式Ⅰ结构中,n为11-180。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述酸酐选自芳香族酸酐和/或环状脂肪族酸酐;
所述芳香族酸酐选自苯酐、六氢苯酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐或二苯甲酮-3,3’,4,4’-四甲酸二酐中的一种或多种;
所述环状脂肪族酸酐选自氢化偏苯三酸酐和/或氢化均苯四甲酸酐。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述酸酐选自芳香族酸酐。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应在40-140℃下进行。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应在80-130℃下进行。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应进行1-5h。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应进行1-3h。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述中和反应在40-140℃下进行0.01-5h。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述中和反应在120-140℃下进行0.01-3h。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述开环反应在催化剂存在下于40-140℃下进行1-5h。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述开环反应在催化剂存在下于120-140℃下进行1-3h。
17.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自三苯基膦、三苯基磷化氢或三氟化硼乙醚中的一种或多种;
以所述产物A-2与所述环氧树脂的质量之和为100%计,所述催化剂的用量>0.04wt%。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为0.05-1wt%。
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