[发明专利]一种环十二碳三烯的分离纯化方法

权利要求书

1.一种环十二碳三烯的分离纯化方法，包括以下步骤：

(1)将淬灭剂溶解于溶剂中，制备得到淬灭剂溶液；

(2)将所述淬灭剂溶液与环十二碳三烯反应液混合后进入淬灭反应器进行淬灭，得环十二碳三烯粗产品；其中，所述环十二碳三烯反应液包含环十二碳三烯和齐格勒-纳塔催化剂；

(3)所述环十二碳三烯粗产品先进入螯合树脂塔脱除微量金属离子，再依次通过蒸馏塔中的脱催化剂单元、脱重组分单元、脱溶剂单元、脱淬灭剂单元、脱轻组分单元和产品精制单元，得到环十二碳三烯产品；

所述淬灭剂具有如下所示的结构：

其中R选自H、C1-C20的链状烷基或C3-C20的环烷基。

2.根据权利要求1所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，其中R选自C1-C5的链状烷基或C3-C8的环烷基。

3.根据权利要求2所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，其中R选自甲基或环己基。

4.根据权利要求1所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，所述淬灭剂和齐格勒-纳塔催化剂中Al³⁺的摩尔比为2～10：1。

5.根据权利要求4所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，所述淬灭剂和齐格勒-纳塔催化剂中Al³⁺的摩尔比为2.5～4.1：1。

6.根据权利要求1所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，

所述步骤(2)中，淬灭压力为0～150kpa；和/或，

淬灭温度为50～90℃；和/或，

淬灭时间为5～150min。

7.根据权利要求6所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中，淬灭压力为0～25kpa；和/或，

淬灭温度为60～85℃；和/或，

淬灭时间为5～60min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，

所述步骤(1)中，所述溶剂选自苯、乙苯、甲苯、异丙苯、甲基环戊烷、环己烷和石油醚中的至少一种；和/或，

所述淬灭剂溶液中淬灭剂的质量分数为5～15％。

9.根据权利要求8所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述溶剂选自甲苯；和/或，

所述淬灭剂溶液中淬灭剂的质量分数为8～12％。

10.根据权利要求1所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，

所述步骤(3)中，所述螯合树脂选自聚苯乙烯骨架大孔型螯合树脂、聚苯乙烯骨架凝胶型螯合树脂、苯乙烯-二乙烯基苯骨架大孔型螯合树脂和苯乙烯-二乙烯基苯骨架凝胶型螯合树脂中的至少一种。

11.根据权利要求10所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述螯合树脂选自苯乙烯-二乙烯基苯骨架凝胶型螯合树脂。

12.根据权利要求1所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，

所述螯合树脂的功能团选自亚氨基二乙酸基、乙二胺四乙酸钠基、柠檬酸基、草酸基、羟乙基乙二胺三乙酸基、乙二胺二乙酸基、乙二胺三乙酸基、N,N'-二苄基乙二胺二乙酸基、亚胺基二丙酸基、亚胺基二乙酸基、乙二胺四乙酸基、磺酸基、乙二胺基、二乙烯三胺基、三乙烯四胺基和四乙烯五胺基中的至少一种。

13.根据权利要求12所述的环十二碳三烯的分离纯化方法，其特征在于，所述螯合树脂的功能团选自亚氨基二乙酸基、乙二胺四乙酸基和磺酸基中的至少一种。