[发明专利]一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法在审
申请号: | 202010013295.1 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111223673A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 任鹏刚;戴忠;何文维;侯鑫 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/86 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 张皎 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 原子 超级 电容器 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中,于50℃~80℃搅拌反应2~6h,得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液;
步骤2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在40~60℃加热搅拌4~6h,得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液;
步骤3、将GNs分散于步骤2中得到的聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌16~24h,得到聚丙烯腈-木质素-GNs/N,N-二甲基甲酰胺溶液;
步骤4、经步骤3后,制备高杂原子掺杂量、高孔隙率、高石墨化程度的聚丙烯腈/木质素基活性碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1~4:1~4。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10~30%。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,聚丙烯腈-木质素-GNs/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量分数为0.05~5.00%。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,具体步骤如下:
步骤4.1、将聚丙烯腈-木质素-GNs/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中,使用22G平口针头,使用静电纺丝机进行静电纺丝,使用接收辊接收碳纤维前驱体,之后将碳纤维前驱体置于马弗炉中进行预氧化,在空气氛围下,以0.01~5.00℃/min的速率升温至200~300℃,保温30~720min,得到预氧化纤维;
步骤4.2、将步骤4.1中的预氧化纤维置于管式炉中,在氮气氛围下,以2~10℃/min的速率升温至600~1400℃,保温30~180min,进行碳化处理,得到碳纤维;
步骤4.3、将步骤4.2中的碳纤维浸渍在KOH溶液中,浸渍时间为2~4h,干燥,干燥温度为40~120℃,干燥时间为1~24h,将烘干后的碳纤维置于管式炉中,在氮气氛围下,以1~10℃/min的速率升温至700~1200℃,保温1~5h,最后将碳化所得的活性碳纤维分别使用稀盐酸和去离子水进行洗涤至中性,真空干燥,得到高杂原子掺杂量的碳基超级电容器电极材料。
6.根据权利要求5所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4.1中,静电纺丝条件为:静电电压10~20KV,接收距离15~30cm,接受棍转速100~400r/min,纺丝液推速0.01~1mL/h。
7.根据权利要求5所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4.3中,碳纤维与KOH溶液的质量比为1:5~15,KOH溶液的质量分数为30/L~60g/L。
8.根据权利要求5所述的一种掺杂原子的碳基超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4.3中,真空干燥温度为40~80℃,真空干燥时间为2~24h。
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