[发明专利]一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置及其使用方法

权利要求书

1.一种超高时间分辨原位5D TEM测试装置，其特征在于，包括：激光模块、原位操作模块、成像模块及观察和记录模块；

其中，所述激光模块包括飞秒激光器、纳秒激光器、数字延迟生成器和反射镜片；所述原位操作模块包括样品杆和综合操作台；所述成像模块包括光电阴极、偏转线圈、聚光镜、物镜、中间镜及投影镜；所述观察和记录模块包括荧光屏和高速摄像机，所述纳秒激光器由所述数字延迟生成器触发，所述数字延迟生成器由所述飞秒激光器触发；

所述飞秒激光器产生的红外飞秒激光脉冲经过所述反射镜后激发样品，所述纳秒激光器产生的紫外纳秒激光脉冲用于激发所述光电阴极，以使所述光电阴极收到所述紫外纳秒激光脉冲的激发后产生超快电子脉冲，所述电子脉冲经过所述偏转线圈后通过所述聚光镜、并穿过所述样品、所述物镜、所述中间镜及所述投影镜后，在所述荧光屏上对所述样品进行成像，所述高速摄像机安装在所述荧光屏下方10cm～20cm处，用于在纳秒级超高时间分辨上拍摄所述荧光屏上的样品成像，从而在纳秒级时间尺度上捕捉所述样品中的微观结构组织和纳米粒子的运动；所述数字延迟生成器用于控制所述红外飞秒激光脉冲和所述紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；

所述样品杆用于装载所述样品，并在所述综合操作台的控制下对所述样品进行三维空间变换、360°旋转和力电性能的原位测试；

所述样品杆包括手柄、杆身、杆头和金属压环，所述手柄用于所述样品杆的拿取和装卸操作，所述杆身内部设有转轴、轴承及旋转驱动机构，所述转轴由一对所述轴承支撑，所述转轴的一端连接所述旋转驱动机构，另一端连接所述杆头，所述旋转驱动机构驱动所述转轴带动所述杆头绕X轴进行灵活的360°旋转，所述杆头设有压电陶瓷管模块、硬质小球及样品盘座，所述压电陶瓷管模块通过带动所述硬质小球的转动来驱动所述杆头在X轴、Y轴、Z轴方向进行纳米级的三维空间位置变换，最终实现对所述样品的4个自由度的原位操纵，所述样品盘座用于装载所述样品并与所述金属压环配合进行力电性能测试，所述金属压环固定在所述杆身末端，所述金属压环包括含金刚石区和非含金刚石区，分别用于样品的力学和电学性能测试，所述含金刚石区正对于所述杆头，占所述金属压环总周长的5％～10％；

所述综合操作台能够完成TEM的开关、荧光屏和摄像头的成像调节、控制样品杆带动样品的移动和力电的添加所有相关操作；

其中，所述高速摄像机指：能实时显示和拍摄多张相隔纳秒甚至飞秒的时间尺度的图像以供后期分析的摄像机。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述红外飞秒激光脉冲由所述飞秒激光器通过二次谐波产生，脉冲的宽度为350fs～360fs，在被引导至所述样品后激发所述样品，以观察所述样品中的微观结构演变、所述样品中纳米粒子的平移运动以及旋转运动。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述紫外纳秒激光脉冲由所述纳秒激光器产生，被引导至所述成像模块的所述光电阴极后激发所述光电阴极生成120keV～130keV超快电子脉冲，所述电子脉冲穿过所述样品，在纳秒级超高时间分辨上揭示所述样品中的动力学效应。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述压电陶瓷管模块的一端与所述转轴固定连接，另一端与所述硬质小球固定连接，所述压电陶瓷管模块的外表面直径小于所述硬质小球的直径，所述压电陶瓷管模块对X轴、Y轴和Z轴方向最大的驱动位移均为2.5mm，所述压电陶瓷管模块对X轴、Y轴和Z轴方向的粗调精度达100nm，精调精度达1nm。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述样品盘座包括样品卡座和样品卡盘，所述样品卡座和所述样品卡盘的直径均小于所述硬质小球的直径，所述样品卡座和所述样品卡盘相对固定，并夹紧在所述硬质小球上，被所述硬质小球带动后实现对所述样品的三维空间位置变换的驱动，所述样品卡盘上设有样品格栅的安装孔，以用于安装所述样品格栅。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述成像模块对纳米粒子运动的捕捉在时间分辨上最低能达到1ns。

7.一种利用权利要求1至6任意一项所述的超高时间分辨原位5D TEM测试装置的使用方法，其特征在于，包括：

S1：对待测试的样品进行预处理后，将所述样品固定到样品格栅，并将所述样品格栅安装在所述样品杆杆头的样品卡盘上；

S2：启动飞秒激光器，对所述样品发射红外飞秒激光脉冲，激发所述样品反应；

S3：启动纳秒激光器产生紫外纳秒激光脉冲，通过数字延迟生成器控制所述红外飞秒激光脉冲和所述紫外纳秒激光脉冲之间的时间同步与延迟；

S4：通过所述紫外纳秒激光脉冲激发光电阴极产生超快电子脉冲，所述电子脉冲通过偏转线圈和聚光镜后，穿过所述样品，在物镜、中间镜和投影镜作用下于荧光屏上成像；

S5：通过综合操作台操纵所述样品杆的杆头对所述样品进行三维空间内的位置变换与360°旋转变化，通过激光模块和成像模块对所述样品在纳秒的时间尺度上进行时间分辨，用高速摄像机以图片和视频的形式快速记录样品内部各个角度的组织和结构动态变化过程，实现对所述样品进行三维空间变换、360°旋转的原位操作和纳秒级精度的超高时间分辨上的5DTEM高分辨测试表征；

S6：通过所述综合操作台操纵样品杆的杆头对所述样品进行三维空间内的位置变换，将所述样品靠近金属压环上的非含金刚石区，对所述金属压环通电以研究所述样品的电学性能，或者，将所述样品靠近所述金属压环上的含金刚石区，接触后进行压缩力学性能测试。