[发明专利]一种生物质基碳纳米纤维的制备方法

权利要求书

1.一种生物质基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将木质素、丁酸酐和1-甲基咪唑混合均匀，在氮气氛围下搅拌反应，自然冷却到室温，得到混合液；之后将混合液使用正己烷沉淀并洗涤，过滤得到滤渣，最后将滤渣置于去离子水中，搅拌，抽滤，冷冻干燥，得到酯化改性木质素；

步骤2、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，于50℃～80℃搅拌反应2～6h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；

步骤3、将步骤1中得到的酯化改性木质素溶解于步骤2中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在40～60℃的条件加热搅拌4～6h，得到聚丙烯腈-酯化木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；

步骤4、经步骤3后，制备具有三维导电网络结构的生物质基碳纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的一种生物质基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，反应温度为40～80℃，反应时间为4～12h；冷冻干燥温度为-50℃，冷冻干燥时间为48～96h。

3.根据权利要求1所述的一种生物质基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，木质素与丁酸酐的质量比为1～10：1～5；1-甲基咪唑的质量是木质素质量的1～5％。

4.根据权利要求1所述的一种生物质基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1～4：1～4。

5.根据权利要求1所述的一种生物质基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，聚丙烯腈-酯化木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10～30％。

6.根据权利要求1所述的一种生物质基碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，制备具有三维导电网络结构的生物质基碳纳米纤维，具体步骤如下：

步骤4.1、将聚丙烯腈-酯化木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳纤维前驱体；

静电纺丝条件为：静电电压10～30KV，纺丝液推速0.01～0.5mL/h；接收距离10～30cm，接受棍转速100～400r/min；

步骤4.2、将步骤4.1中的生物质基碳纤维前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，以0.01～0.50℃/min的速率升温至200～250℃，保温1～72h，进行热稳定，得到预氧化纤维；

步骤4.3、将步骤4.2中的预氧化纤维置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至600～1000℃，保温30～240min，进行碳化处理，得到生物质基碳纳米纤维。