[发明专利]一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010013560.6 申请日: 2020-01-07
公开(公告)号: CN111153868B 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 牛纪胜;王正金;俞先怀;李培峰;杨志航 申请(专利权)人: 山东省联合农药工业有限公司
主分类号: C07D263/42 分类号: C07D263/42
代理公司: 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人: 张娟
地址: 271000 山东省泰安*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯苯 甲基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:在反应釜中将α-对氯苯甘氨酸分散于溶剂中,依次向其中滴加三氟乙酸、三乙胺和固体光气溶液,搅拌反应2~4小时,向反应釜中加水,静置分层,水相加入溶剂萃取,合并溶剂层,将合并后的溶剂层减压蒸馏除去溶剂,得到4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮;

其中当所选溶剂与水互溶时,反应结束后需先脱除溶剂,然后加入不与水互溶的溶剂,再进行水洗和萃取操作;

固体光气溶液由固体光气溶于有机溶剂中得到;

其中α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺、固体光气的质量比为185:110~230:100~155:220~300。

2.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲苯、苯或甲苯中的一种、两种或三种的任意比例的混合。

3.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺和固体光气的质量比为185:135~170:100~130:220~255。

4.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:滴加三氟乙酸、三乙胺时反应釜的温度为0~50℃。

5.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:滴加三氟乙酸、三乙胺时反应釜的温度为20~40℃。

6.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:滴加固体光气溶液时反应釜的温度为50~70℃。

7.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:搅拌反应时反应釜的温度为50~70℃。

8.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:搅拌反应时反应釜的温度为55~65℃。

9.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:α-对氯苯甘氨酸分散于溶剂中时,α-对氯苯甘氨酸和溶剂的质量比为1:4~5;向反应釜加水,静置分层时,水的质量与α-对氯苯甘氨酸的质量比为2~3:1。

10.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈、苯、甲苯或二氯乙烷;固体光气和有机溶剂的质量比为1:1~1.5。

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