[发明专利]一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法有效
申请号: | 202010013560.6 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111153868B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 牛纪胜;王正金;俞先怀;李培峰;杨志航 | 申请(专利权)人: | 山东省联合农药工业有限公司 |
主分类号: | C07D263/42 | 分类号: | C07D263/42 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 张娟 |
地址: | 271000 山东省泰安*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甲基 合成 方法 | ||
1.一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:在反应釜中将α-对氯苯甘氨酸分散于溶剂中,依次向其中滴加三氟乙酸、三乙胺和固体光气溶液,搅拌反应2~4小时,向反应釜中加水,静置分层,水相加入溶剂萃取,合并溶剂层,将合并后的溶剂层减压蒸馏除去溶剂,得到4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮;
其中当所选溶剂与水互溶时,反应结束后需先脱除溶剂,然后加入不与水互溶的溶剂,再进行水洗和萃取操作;
固体光气溶液由固体光气溶于有机溶剂中得到;
其中α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺、固体光气的质量比为185:110~230:100~155:220~300。
2.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲苯、苯或甲苯中的一种、两种或三种的任意比例的混合。
3.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺和固体光气的质量比为185:135~170:100~130:220~255。
4.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:滴加三氟乙酸、三乙胺时反应釜的温度为0~50℃。
5.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:滴加三氟乙酸、三乙胺时反应釜的温度为20~40℃。
6.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:滴加固体光气溶液时反应釜的温度为50~70℃。
7.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:搅拌反应时反应釜的温度为50~70℃。
8.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:搅拌反应时反应釜的温度为55~65℃。
9.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:α-对氯苯甘氨酸分散于溶剂中时,α-对氯苯甘氨酸和溶剂的质量比为1:4~5;向反应釜加水,静置分层时,水的质量与α-对氯苯甘氨酸的质量比为2~3:1。
10.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈、苯、甲苯或二氯乙烷;固体光气和有机溶剂的质量比为1:1~1.5。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省联合农药工业有限公司,未经山东省联合农药工业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010013560.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种新型快冷式饮水杯
- 下一篇:一种衡量加热炉能耗分摊的方法