[发明专利]一种全无机钙钛矿CsPbBr3 在审
申请号: | 202010013576.7 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111171813A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 徐钦峰;石艺;焦蒙蒙;张树芳;杨传路 | 申请(专利权)人: | 鲁东大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 曲姮 |
地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 钙钛矿 cspbbr base sub | ||
1.一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点自组装超晶格结构的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铯盐和有机酸混合,在惰性气体或者真空的保护下,加热反应至铯盐溶解,得到铯离子的酸溶液;
(2)将有机酸和有机胺混合于容器内,真空加热除水备用;
(3)将溴化铅加入长链烯烃溶剂,在真空或者惰性气体保护下,加热除水,然后注入步骤(2)获得的混合溶液,溶解铅盐;再将步骤(1)获得的铯离子的酸溶液预热之后注入,反应完毕后冷却,得到CsPbBr3粗溶液;
(4)将步骤(3)获得的CsPbBr3粗溶液离心,将沉淀分散在己烷中,再次离心,取上清液,得己烷量子点溶液;将己烷量子点溶液稀释后,向其中加入丙酮,然后离心,得纳米晶沉淀;分散纳米晶于甲苯中,得到CsPbBr3甲苯溶液,作制备超晶格备用;
(5)将步骤(4)获得的CsPbBr3甲苯溶液分散于硅基底上,甲苯蒸发后,得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的铯盐为氟化铯、硫酸铯、碳酸铯、碳酸氢铯、醋酸铯中的一种或数种;步骤(1)中的有机酸为油酸、乙酸、辛酸、己酸中的一种或数种;步骤(1)中有机酸与铯盐的摩尔比为(30~45):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述加热的工作条件为:100~130℃除水30~90min后,升温至140℃~180℃,加热30~90min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中有机酸为乙酸、己酸、辛酸、油酸中的一种或数种;步骤(2)中的有机胺为己胺、辛胺、油胺中的一种或数种;步骤(2)中有机酸与有机胺体积比为(0.5~2):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)中中加热除水的工作条件为:100~130℃加热30~90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中,步骤(1)获得的溶液、步骤(2)获得的溶液与长链烯烃的体积比为1:1:10;长链烯烃为二十烯、十八烯、十六烯、十四烯、十二烯中的一种或任意两种;步骤(3)中长链烯烃溶剂与溴化铅的摩尔比为(50~100):1;步骤(3)中的反应时间为5s~20min;步骤(3)中所述的冷却为冷却至25℃以下。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中稀释己烷量子点溶液的稀释液为己烷、油酸与油胺的混合物;稀释液中,己烷:油酸:油胺的体积比为250:3:3。
8.根据权利权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的稀释液中的己烷与己烷量子点溶液的体积比为1:1;己烷量子点溶液:丙酮:甲苯的体积比为1:1:60。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述离心的工作条件为:9000~13000rpm离心5min。
10.据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)的工作条件为:
将硅基底浸入2wt%~8wt%的无机酸水溶液0.5~5min,然后用去离子水清洗硅基底并将其放入玻璃培养皿中,保持硅基底的水平放置,将步骤(4)得到的CsPbBr3甲苯溶液分散到基底上,甲苯蒸发后,得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶;步骤(5)中的无机酸为碳酸、乙酸、次氯酸、氢氟酸中的一种。
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