[发明专利]一种高纯硒的制备方法在审
申请号: | 202010013590.7 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111039265A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 杨斌;查国正;蒋文龙;徐宝强;刘大春;孔祥峰;罗欢;黄大鑫;郭新宇;邓聚海;陈秀敏;李一夫;郁青春;杨红卫;田阳;邓勇;王飞;熊恒;杨佳;吴鉴 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 朱玲艳 |
地址: | 650504 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 制备 方法 | ||
1.一种高纯硒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将粗硒渣进行调浆,得到硒泥浆;所述粗硒渣中Se的质量百分含量为60~95%;
将所述硒泥浆进行pH值调节后加入氧化剂至氧化电位,依次进行沉淀反应和过滤,得到初级硒;所述氧化电位为400~700mV;
将所述初级硒进行熔炼,得到硒熔体;
将所述硒熔体进行真空蒸馏,得到高纯硒;
所述pH值调节至pH值为1~6;
所述氧化剂为高锰酸钾、次氯酸钠、过氧化氢和二氧化锰中的一种或多种;
所述熔炼的温度为300~400℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以质量百分含量计,所述粗硒渣还包括:Te 1~10%,Cu 0.01~5%,Pb 0.01~5%,H2O 5~30%,其余为微量杂质Fe、S、Sn、As和Ni。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粗硒渣的粒径为0.1~300μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀反应在搅拌的条件下进行;所述搅拌的速率为30~1200rpm,时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸馏的系统压强为20~50Pa,温度为250~750℃,时间为1~3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸馏时使用的坩埚的材质为高纯致密石墨;所述真空蒸馏时使用的挥发物收集设备为多级横式定向冷凝器;所述多级横式定向冷凝器的材质为不锈钢或耐高温石英。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸馏的次数为一次或多次。
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