[发明专利]一种高纯硒的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010013590.7 申请日: 2020-01-07
公开(公告)号: CN111039265A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 杨斌;查国正;蒋文龙;徐宝强;刘大春;孔祥峰;罗欢;黄大鑫;郭新宇;邓聚海;陈秀敏;李一夫;郁青春;杨红卫;田阳;邓勇;王飞;熊恒;杨佳;吴鉴 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C01B19/02 分类号: C01B19/02
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 朱玲艳
地址: 650504 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯硒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将粗硒渣进行调浆,得到硒泥浆;所述粗硒渣中Se的质量百分含量为60~95%;

将所述硒泥浆进行pH值调节后加入氧化剂至氧化电位,依次进行沉淀反应和过滤,得到初级硒;所述氧化电位为400~700mV;

将所述初级硒进行熔炼,得到硒熔体;

将所述硒熔体进行真空蒸馏,得到高纯硒;

所述pH值调节至pH值为1~6;

所述氧化剂为高锰酸钾、次氯酸钠、过氧化氢和二氧化锰中的一种或多种;

所述熔炼的温度为300~400℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以质量百分含量计,所述粗硒渣还包括:Te 1~10%,Cu 0.01~5%,Pb 0.01~5%,H2O 5~30%,其余为微量杂质Fe、S、Sn、As和Ni。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粗硒渣的粒径为0.1~300μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀反应在搅拌的条件下进行;所述搅拌的速率为30~1200rpm,时间为30~60min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸馏的系统压强为20~50Pa,温度为250~750℃,时间为1~3h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸馏时使用的坩埚的材质为高纯致密石墨;所述真空蒸馏时使用的挥发物收集设备为多级横式定向冷凝器;所述多级横式定向冷凝器的材质为不锈钢或耐高温石英。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空蒸馏的次数为一次或多次。

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