[发明专利]一种羟基丙烯酸乳液的制备方法

说明书

本发明属于烤漆领域，公开了一种羟基丙烯酸乳液的制备方法，包括如下步骤：将乳化剂、缓冲溶液与水搅拌反应，加热至84℃‑86℃，加入引发剂a溶液，滴加预乳液A和部分引发剂b溶液，保温反应，得到聚合物A；往聚合物A滴加预乳液B，保温反应，得到聚合物B；往聚合物B滴加预乳液C和剩余引发剂b溶液，保温反应；冷却，加入中和剂调节pH值至7.5‑8，过滤出料，即得羟基丙烯酸乳液。本发明的制备方法以水为分散介质，无任何有机溶剂，采用三步滴加反应的方法，每一步滴加的单体成份按照亲水性由弱到强，每一步单体的Tg从高到低，最终得到由三种不同组份的聚合物组成“一核双壳”的特殊核壳分子结构。

技术领域

本发明属于烤漆领域，具体涉及提供一种羟基丙烯酸乳液的制备方法。

背景技术

烤漆是整个工业漆领域的重要组成部分，其应用涉及到生产、生活以及工业应用各个领域；最为常见的烤漆主体树脂类型包括羟基丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚酯树脂、环氧改性树脂等。而羟基丙烯酸树脂由于其出色保光保色性和良好的综合性能和性价比是目前市面上最为通用的一种类型，在烤漆用树脂体系中占据着非常重要的地位。

传统的丙烯酸烤漆体系的成膜物均由溶剂型羟基树脂充当，由于其溶剂中苯类，酮类，醚类溶剂较多，且对人体及环境均有危害，近年来由于国家对环保的重视，高VOC的溶剂型树脂逐步由水溶性树脂和水性分散体类树脂逐步替代的趋势，但是即便是水溶性丙烯酸树脂和丙烯酸分散体或丙烯酸改性分散体也是有相当用量的溶剂。

CN 103467638描述了一种水溶性羟基丙烯酸树脂制备方法；用醇和醚类溶剂作为分散介质，将甲基丙烯酸高级酯、甲基丙烯酸长碳链酯、丙烯酸多官能单体、苯乙烯和有机硅类单体引发共聚反应，最后通过有机胺中和达成水溶性；虽然产品性能优良，但此传统方法制备的涂料一般含有10-30％的醇醚类溶剂，并不环保；

CN106957393A公开了一种羟基丙烯酸水分散体及其制备方法，首先将聚环氧乙烷溶解于有机溶剂中，升温使其充分溶解；然后将引发剂、链转移剂溶解于丙烯酸酯单体混合物中，将加入引发剂、链转移剂的单体混合物滴入，然后逐步滴加胺中和，最后加入水，高速搅拌使其反应体系混合均匀，得到改性羟基丙烯酸水分散体。此合成方法，较大程度地减少有机溶剂加入，但仍然有5～10wt％有机溶剂的含量。

目前市售电热水壶(金属材质)底层烤漆涂料以水溶性羟基丙烯酸树脂或油性丙烯酸树脂为主，面漆由于水性树脂达不到油性光泽及丰满度要求仍然以油性树脂为主。整体上平均VOC含量一般在10-30％，以此为成膜物配制的烤漆配方中VOC含量达到了20％-40％；如果以乳液型产品替代水溶性或油性树脂作底涂，烤漆配方VOC较水溶性树脂体系有了明显下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种羟基丙烯酸乳液的制备方法；该方法以水为分散介质，无任何有机溶剂，采用三步滴加制备得到的羟基丙烯酸乳液具有更加规整的分子结构、粒径更低、成膜性更好，同时还具有良好的重涂性。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种羟基丙烯酸乳液的制备方法，包括如下步骤：

(1)将乳化剂与水搅拌，再加入丙烯酸类单体和乙烯类单体搅拌，得到Tg为45-50℃的预乳液A；

(2)将乳化剂与水搅拌，再加入丙烯酸类单体和乙烯类单体搅拌，得到Tg为20-25℃的预乳液B；

(3)将乳化剂与水混合，再加入丙烯酸类单体搅拌，得到预乳液C；

(4)将引发剂和水按质量比1:(13-15)配制成引发剂溶液a；

(5)将引发剂和水按质量比1:(40-50)配制成引发剂溶液b；

(6)将乳化剂与水搅拌反应，通入保护气，加热至84℃-86℃，加入引发剂a溶液，滴加预乳液A和部分引发剂b溶液，保温反应，得到聚合物A；