[发明专利]吸附材料以及检测烟叶中氨基甲酸酯类农残含量的方法有效
申请号: | 202010014635.2 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111111629B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 李冉;宋旭艳;魏敏;董爱君;何昀潞 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/02 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 430000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 材料 以及 检测 烟叶 氨基甲酸酯 类农残 含量 方法 | ||
本申请公开了吸附材料以及检测烟叶中氨基甲酸酯类农残含量的方法。本申请吸附材料,其为侧接有芳香性共轭环的肟聚合物,其具有的芳香性共轭环能够与氨基甲酸酯类物质的氨基甲酸酯基产生π‑p电子堆积作用,由此形成可靠的吸附力。将此吸附材料先对烟叶样品液对其中所含氨基甲酸酯农残吸附后再对解吸后进行色谱分析,避免了氨基甲酸酯农残的含量为痕量所导致的无法定量分析以及种类无法定性分析的问题。
技术领域
本发明涉及烟叶农残检测的技术领域,具体涉及吸附材料以及检测烟叶中氨基甲酸酯类农残含量的方法。
背景技术
农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等化学、生物制品。而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。控制农药残留对人体的危害,最为有效的方法之一是加强对化学、生物制品使用的监管,为保障监管必须提高食品中农药残留检测的能力水平和效率。当今世界农药残留检测向多残留、快速分析发展,多残留检测是农残分析的一个重要趋势,具有“多”、“快”、“准”三大优势。国内自2006年开始到2008年止,水果和蔬菜、粮谷、茶叶、果蔬汁和果酒、牛奶和奶粉、食用菌等农产品相继制订了同时测定100种以上农药的多残留检测标准。
烟草作为特殊的经济作物,在生产过程中为了有效的控制病虫害常使用各种类型的农药,经常发生农药残留超标现象,烟叶农药残留已经成为影响烟叶安全性的一个重要因素,烟草行业于2011年发布了3个烟草多农残检测行业标准,该系列标准使用4种前处理方法,3种分析方法,可以检测146种农药。其中极性较大的73种农药采用QuEChERS净化后,使用LC/MS/MS进行分析,非极性或中等极性的38种农药用QuEChERS方法处理后,过硅胶和弗洛里硅土小柱进行净化,使用GC/MS和GC/ECD进行分析,而有机氯及拟除虫菊酯类35种农药单独作为一类,过固相萃取小柱后,使用GC/ECD进行分析。使用上述行业标准分析烟草中使用范围较广的几种农药,如甲霜灵、仲丁灵、二甲戊灵、氟节胺、高效氯氟氰菊酯、菌核净(以上3个标准不含菌核净)6种农药,同样需要采用4种前处理方法,耗时耗力,效率低下。
为了缩短分析时间,提高检测效率,中国烟草总公司在2014年又发布了一项烟草及烟草制品多农残检测的企业标准,使用气相色谱-串联质谱仪和液相色谱-串联质谱仪检测,其中气质串联方法检测169种农药,液质串联方法检测141种农药。两种方法均采用QuEChERS方法进行样品前处理,串联质谱方法进行分析。与之前的行业标准相比可大大提高工作效率,减轻劳动负担。
然而,对于烟叶所含氨基甲酸酯类农残,由于其含量基本上达到痕量级别。采用色谱仪很难将其色谱峰分开,定性分析效果不理想,定量检测更是难上加难。
发明内容
为解决上述问题,本申请提供吸附材料以及检测烟叶中氨基甲酸酯类农残含量的方法,实现定量检测以及对氨基甲酸酯类农残具体种类定性分析。
本发明人意外地发现,由于具有众多个亚胺基团(-C=N-)通过单键交替形成的亚胺链具有较大的共轭体系,当在亚胺链上侧接有芳香性共轭环时,芳香性共轭环能与亚胺链共轭体系形成π-π共轭,从而显著拓展了亚胺链共轭体系的电子离域轨道,由此形成的侧接基团肟聚合物对氨基甲酸酯类化合物具有吸附性。该吸附性的决定结构是,氨基甲酸酯化合物具有氨羰基—NH—C=O—,该基团是由羰基的p轨道同氨基的N原子的孤对电子的p轨道形成p-p共轭体系,p-p共轭体系的电子离域性较π-π共轭体系小。而肟聚合物所具有的大π电子能够与氨羰基的p-p共轭体系的p电子形成于这种距离较长的作用力称之为π-p电子堆积,由此发生分子的堆叠,从而形成更广域的电子离域以趋向更稳定的状态。基于此,完成了本申请的创造。
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