[发明专利]一种含三嗪环结构的生物基环氧树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010015156.2 申请日: 2020-01-07
公开(公告)号: CN111825829B 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 蹇锡高;翁志焕;王锦艳;张守海;刘程;戚裕 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08G59/06 分类号: C08G59/06
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 含三嗪环 结构 生物 环氧树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含三嗪环结构的生物基环氧树脂,其特征在于,具有如下结构:

其中,R基团如下:

其中,*为与氧连接的取代基,**为与三嗪环连接的取代基。

2.一种含三嗪环结构的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)将无水三氯化铁溶解到无水DMF中,再将含醛基的生物基化合物和盐酸羟胺加入到反应体系中,其中无水DMF按照1g无水三氯化铁:5~80ml无水DMF的配比加入,各反应原料按照摩尔配比为无水三氯化铁:含醛基的生物基化合物:盐酸羟胺=1:1~4:2~6的配比加入;随后将体系升温至120℃~160℃,反应3~10小时;反应结束后,将体系倒入蒸馏水中,用乙酸乙酯萃取,分液,取乙酸乙酯层干燥后,减压蒸馏,除去溶剂,水洗3~6次,真空干燥,即得到含氰基的生物基化合物;

(2)将步骤(1)制得的含氰基的生物基化合物溶解于溶剂中,其浓度维持在5%~30%g/ml之间,将体系置于冰水浴中,向其中逐滴滴加三氟甲磺酸,其摩尔配比为含氰基生物基化合物:三氟甲磺酸=1:1.5~4,滴加完成后,将体系缓慢升温至25℃~60℃,在氮气氛围下反应10~48小时;反应结束后,将体系沉降于冰水中,向其中逐滴滴加氨水调节pH值至中性,抽滤,将所得产物水洗三次,即制得含三嗪环结构生物基三酚单体,结构式如下:

其中R基团如下:

其中,*为与氧连接的取代基,**为与三嗪环连接的取代基;

(3)将由步骤(2)制备得到的含三嗪环结构生物基三酚单体、相转移催化剂和环氧氯丙烷,按照摩尔配比为1:0.001~0.5:10~100的配比加入到反应容器中,升温至50℃~100℃,在氮气氛围下反应2~8小时,再向体系中逐滴滴加浓度为25wt%~45wt%的氢氧化钠水溶液,其中氢氧化钠与含三嗪环结构生物基三酚单体的摩尔配比为2~4:1,继续在50℃~100℃的温度范围内于氮气氛围下反应1~5小时;反应结束后,抽滤,滤液用蒸馏水萃取分液3~6次,取有机层干燥后进行减压蒸馏,去除溶剂,将产物置于真空烘箱中干燥,得到含三嗪环结构生物基环氧树脂,其环氧值在0.2~0.56;

(4)将步骤(3)制得的含三嗪环结构生物基环氧树脂与固化剂混合均匀,真空脱泡后,将体系浇注入模具中,热固成型,得到生物基环氧树脂固化产品,即为含三嗪环结构的生物基环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的含三嗪环结构的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的含三嗪环结构生物基环氧树脂与固化剂按照摩尔比为1:0.15~3的配比进行混合,于真空烘箱中150℃~200℃加热熔融后搅拌均匀,真空脱泡,待无气泡后,将体系倒入模具中,并于100℃~140℃保温1~3小时,接着在160℃~180℃保温1~5小时,随后在190℃~210℃保温1~5小时,最后在230℃~250℃保温1~3小时。

4.根据权利要求2或3所述的含三嗪环结构的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含醛基的生物基化合物为香草醛、邻香草醛、丁香醛、水杨醛或羟甲基糠醛。

5.根据权利要求4所述的含三嗪环结构的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿。

6.根据权利要求2、3或5所述的含三嗪环结构的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基硫酸氢铵。

7.根据权利要求4所述的含三嗪环结构的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基硫酸氢铵。

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