[发明专利]一种高镍三元正极材料Al2有效

专利信息
申请号: 202010015406.2 申请日: 2020-01-07
公开(公告)号: CN111172510B 公开(公告)日: 2022-03-22
发明(设计)人: 陆潇晓;王寅峰;刘蓉;裘洁琼;席俊华;郭家瑞;桂培培;金浙广;胡畅 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学;浙江酷锐特表面技术有限公司
主分类号: C23C16/06 分类号: C23C16/06;C23C16/40;C23C16/448;C23C16/455;C23C16/52;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 代理人: 朱亚冠
地址: 310018 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 正极 材料 al base sub
【权利要求书】:

1.一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,基于以下封闭式化学气相沉积装置,包括管状反应容器、第一加热区域、第二加热区域、可开合法兰堵头、氧化铝坩埚和电机;管状反应容器的一端设有可开合法兰堵头,另一端封闭;管状反应容器内设有可设置不同升温速率、目标反应温度、保温时间的第一加热区域、第二加热区域;第一加热区域设有用于放置样品的氧化铝坩埚;管状反应容器通过电机驱动旋转;氧化铝坩埚保持不动,不随管状反应容器的旋转而旋转;其特征在于利用AlCl3和Al粉作为反应原料,基于反应原理,通过调控区间的温度差,定向将反应原料中的Al以气相形式运输至高镍三元正极材料表面,与材料表面的残余碱性成分发生反应,生成一层均匀地、具有保护作用、提高材料电导率的Al2O3/Al复合改性层;包括以下步骤:

步骤(1)、将粉末状的高镍三元正极材料置于管状反应容器的第二加热区域;

步骤(1)中所述的高镍三元正极材料的化学通式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2,其中x+y≤0.5,M为Mn、Al、Zr、Fe中的一种或几种金属元素;

步骤(2)、称取一定的量的CVD反应原料,并将其装入氧化铝坩埚中,置于管状反应容器的第一加热区域;

所述的CVD反应原料为AlCl3、金属Al粉和Al2O3粉的混合物;

步骤(3)、封闭反应器并启动电机,转动管状反应器,调节电机转动速度使氧化铝坩埚始终处于平置的状态;

步骤(4)、分别设定第一加热区域和第二加热区域的升温速率及目标反应温度,使CVD反应原料区域与高镍三元正极材料区域形成一定的温度差;在加热至目标反应温度后保温2~4小时并自然冷却到室温后,即可获得具有Al2O3/Al复合改性层的高镍三元正极材料;

第一加热区域的目标反应温度定为400~800℃,第二加热区域的目标反应温度设定为200~400℃。

2.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(1)中所选用的高镍三元正极材料粉末为类球形粉末,其平均粒径范围在5-20μm之间。

3.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(1)中高镍三元正极材料的平铺厚度为0.8~2mm。

4.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(2)中AlCl3、金属Al粉和Al2O3粉质量比为(1:1:1)~(1:1:3)。

5.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(2)中所称取的CVD反应原料与步骤1中所述的高镍三元正极材料的质量比为(1:10)~(1:20)。

6.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(3)中管状反应器的转动速度为20~100rpm。

7.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(4)中第一加热区域的升温速率设定为4~10℃/min。

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