[发明专利]一种高镍三元正极材料Al2 有效
申请号: | 202010015406.2 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN111172510B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 陆潇晓;王寅峰;刘蓉;裘洁琼;席俊华;郭家瑞;桂培培;金浙广;胡畅 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学;浙江酷锐特表面技术有限公司 |
主分类号: | C23C16/06 | 分类号: | C23C16/06;C23C16/40;C23C16/448;C23C16/455;C23C16/52;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱亚冠 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 正极 材料 al base sub | ||
1.一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,基于以下封闭式化学气相沉积装置,包括管状反应容器、第一加热区域、第二加热区域、可开合法兰堵头、氧化铝坩埚和电机;管状反应容器的一端设有可开合法兰堵头,另一端封闭;管状反应容器内设有可设置不同升温速率、目标反应温度、保温时间的第一加热区域、第二加热区域;第一加热区域设有用于放置样品的氧化铝坩埚;管状反应容器通过电机驱动旋转;氧化铝坩埚保持不动,不随管状反应容器的旋转而旋转;其特征在于利用AlCl3和Al粉作为反应原料,基于反应原理,通过调控区间的温度差,定向将反应原料中的Al以气相形式运输至高镍三元正极材料表面,与材料表面的残余碱性成分发生反应,生成一层均匀地、具有保护作用、提高材料电导率的Al2O3/Al复合改性层;包括以下步骤:
步骤(1)、将粉末状的高镍三元正极材料置于管状反应容器的第二加热区域;
步骤(1)中所述的高镍三元正极材料的化学通式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2,其中x+y≤0.5,M为Mn、Al、Zr、Fe中的一种或几种金属元素;
步骤(2)、称取一定的量的CVD反应原料,并将其装入氧化铝坩埚中,置于管状反应容器的第一加热区域;
所述的CVD反应原料为AlCl3、金属Al粉和Al2O3粉的混合物;
步骤(3)、封闭反应器并启动电机,转动管状反应器,调节电机转动速度使氧化铝坩埚始终处于平置的状态;
步骤(4)、分别设定第一加热区域和第二加热区域的升温速率及目标反应温度,使CVD反应原料区域与高镍三元正极材料区域形成一定的温度差;在加热至目标反应温度后保温2~4小时并自然冷却到室温后,即可获得具有Al2O3/Al复合改性层的高镍三元正极材料;
第一加热区域的目标反应温度定为400~800℃,第二加热区域的目标反应温度设定为200~400℃。
2.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(1)中所选用的高镍三元正极材料粉末为类球形粉末,其平均粒径范围在5-20μm之间。
3.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(1)中高镍三元正极材料的平铺厚度为0.8~2mm。
4.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(2)中AlCl3、金属Al粉和Al2O3粉质量比为(1:1:1)~(1:1:3)。
5.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(2)中所称取的CVD反应原料与步骤1中所述的高镍三元正极材料的质量比为(1:10)~(1:20)。
6.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(3)中管状反应器的转动速度为20~100rpm。
7.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法,其特征在于步骤(4)中第一加热区域的升温速率设定为4~10℃/min。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
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C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的