[发明专利]一种席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物及其制备方法有效
申请号: | 202010016726.X | 申请日: | 2020-01-08 |
公开(公告)号: | CN111138314B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 杨继萍;王萌;陆浩;刘蓓蓓 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C07C249/02 |
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地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 席夫碱 结构 苯胺 齐聚 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物,其特征在于,其结构式为:
,
其中,R为苯胺齐聚物臂,X2、X3、X4、X5、X6各自独立地为-H、-CH3、卤素、-OH、-CN或-NO2基团;
所述苯胺齐聚物臂的结构式为:
其中,n表示聚合度。
2.一种席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物,其特征在于,其结构式为:
。
3.一种席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物,其特征在于,其结构式为:
。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
原料准备:
以苯胺齐聚物和取代芳甲醛作为原料,樟脑磺酸作为催化剂,其中,苯胺齐聚物与取代芳甲醛的摩尔比为1:1.05,樟脑磺酸的用量为两种原料总质量的1~3%;
反应条件:
反应步骤 1-1:将苯胺齐聚物、取代芳甲醛和樟脑磺酸在80℃温度下分散于四氢呋喃中,其中上述固体总浓度为5 mg/ml,搅拌速度为20转/分钟~40转/分钟,得到混合物;
反应步骤 1-2:将混合物在80℃温度及20转/分钟~40转/分钟的搅拌速度条件下反应6~8小时;
反应步骤 1-3:将反应后的混合物用旋转蒸发仪除去溶剂四氢呋喃,得到固体物质;
反应步骤 1-4:将所得固体物质充分溶解于乙酸乙酯中,过滤掉不能溶解的成分,将滤液浓缩后倒入大量石油醚中,进行沉淀,得到沉淀物;
反应步骤 1-5:以乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂,采用薄层色谱法对沉淀物进行纯化,将纯化后的沉淀物在45℃下真空干燥24小时,得到席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,以苯胺四聚体和2-羟基苯甲醛作为原料,得到席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物,其结构式为:
。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,以苯胺四聚体和4-(二乙氨基)水杨醛作为原料,得到席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物,其结构式为:
。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,以苯胺四聚体和4-(二甲氨基)水杨醛作为原料,得到席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物,其结构式为:
。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法,其特征在于,在常压回流条件下制备所述席夫碱结构苯胺齐聚物衍生物。
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