[发明专利]片状羟基磷灰石载体及负载型纳米银催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010017130.1 | 申请日: | 2020-01-08 |
公开(公告)号: | CN111054404B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 苗雨欣;赵震;兰玉婷;刘雯雯;于娇 | 申请(专利权)人: | 沈阳师范大学 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18;C01B32/50 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110034 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状 羟基 磷灰石 载体 负载 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于CO催化氧化的反应中负载型纳米银催化剂的片状羟基磷灰石载体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将可溶性钙盐、磷酸氢盐、络合剂以及均相沉淀剂溶于溶剂中,搅拌均匀后,在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内,在温度为100~180℃的条件下,水热反应6~24 h,得沉淀物;
2)将所述沉淀物洗涤、离心以及干燥后,获得具有片层结构的片状羟基磷灰石载体;
所述络合剂为柠檬酸;
所述络合剂与所述可溶性钙盐的摩尔比为(0.5~3):1;
所述均相沉淀剂为氢氧化钠以及尿素;
其中,步骤1)的操作为:
室温下,(1)将氢氧化钠和柠檬酸溶于溶剂中,置于磁力搅拌器上,使之全部溶解;(2)将可溶性钙盐溶于溶剂中,置于磁力搅拌器上,使溶解后倒入(1)中;(3)磷酸氢盐溶于溶剂中,倒入(1)和(2)混合液中,随后在30 ℃水浴中加入尿素,搅拌30 min,随后将溶液移入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内,在温度为100~180℃的条件下,水热反应6~24h,得沉淀物然后降至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述络合剂与所述可溶性钙盐的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸氢盐为磷酸氢二铵或磷酸氢二钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述洗涤具体为:将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~6次,直至中性。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述干燥具体为:将离心后的沉淀物放置烘箱中,在温度为40~80 ℃的条件下,干燥。
8.一种用于CO催化氧化的反应中负载型纳米银催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用权利要求1~7任意一种方法制备获得片状羟基磷灰石载体;
2)将步骤1)制得的片状羟基磷灰石载体放置在Ag的组分含量为3 wt %的金属银盐溶液中,真空干燥,获得片状负载型纳米银催化剂;
3)将步骤2)中片状负载型纳米银催化剂在氢气气氛中还原,获得成品。
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