[发明专利]一种高纯度芸香草精油的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010017428.2 申请日: 2020-01-08
公开(公告)号: CN111040880A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 邵佩;苗丽坤;陈胜;蹇顺华;段丽萍 申请(专利权)人: 湖北中烟工业有限责任公司;武汉黄鹤楼香精香料有限公司
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02
代理公司: 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 裴金华
地址: 430000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 芸香草 精油 制备 方法
【说明书】:

本申请公开了高纯度芸香草精油的制备方法。本制备方法,首次采用一萃取三分离工艺流程对芸香草精油进行提取,以水为夹带剂,可提高产品中极性物质萃取率;且其不与精油发生反应,易于分离去除,提高精油得率。结合分子蒸馏法,能够显著提高芸香草精油中主要成分胡椒酮含量。另外,提取和分离过程中未加入有机溶剂,不存在溶剂残留等问题,保证了芸香草精油的纯天然性。

技术领域

发明涉及提取天然植物油的技术领域,具体涉及一种高纯度芸香草精油的制备方法。

背景技术

芸香草(Cymbopogon distans (Nees)Wats.)又名诸葛草、小香茅草、臭草,是禾本科香茅属植物的干燥全草,有香气,常生于海拔较高的山坡草地。其分布范围较广,在国内主要分布于陕西、贵州、云南等地。芸香草还可入药,其药材味辛、微苦、性温,具有解表、利湿、止咳平喘之功效,常用于治疗风寒感冒、风湿筋骨酸痛、腹胀痛、伤暑等。芸香草全草含有挥发油、蛋白质、苦味质、糖类及酚类物质等,是香精香料及化妆品工业的重要原料。

芸香草全草中挥发油含量为0.7~1.0%,其精油具有广泛的生物活性,如抗氧化、抑菌、抗肿瘤等。芸香草精油中含有萜烯类化合物、酮类、醇类、醛类等45余种化学成分,芸香草品种的不同,其精油的化学成分也有所不同,其中主要化学成分为胡椒酮,其次是橙花醇、α-松油烯。

中国CN 106433983 A公开了一种百里香精油的精制方法,该精制方法步骤一、萃取:将粉粹的百里香叶片颗粒放入超临界CO2萃取仪中,加入无水乙醇或乙酸乙酯夹带剂进行萃取 得到初步制备的百里香精油; 步骤二、一次分子蒸馏:将初步制备百里香精油,注入分子蒸馏设备的蒸发瓶,收集轻组分备用;步骤三、二次分子蒸馏:将一次分子蒸馏所得轻组分,注入分子蒸馏设备的蒸发瓶,并,经过二次分子蒸馏得到所述百里香精油。

以上现有技术中,超临界CO2萃取以乙醇或乙酸乙酯为夹带剂,这些方法存在诸多缺点,如精油中热敏性成分会发生热分解、有机溶剂残留及精油得率较低等问题。

发明内容

为解决上述问题,本申请制备方法得率较高,并且所得精油的纯度较高。

本发明人已经发现,现有精油提取中所采用的超临界CO2萃取的夹带剂通常是以乙醇为代表的醇类。虽然这些夹带剂对精油中亲油性成分的相容性较高,同时也兼顾了对亲水性成分相容性较好,某种程度上提高了萃取率。但在后续对夹带剂的去除操作时需要通过一些较为繁琐的操作,例如蒸馏等。亲油性成分是精油香味的主要来源物质,其沸点较低。在对夹带剂的去除操作中,通常也会大部分地随着夹带剂的挥发而损害,由此极大地造成了精油的得率。

本发明人一反常规地摒弃这些醇类夹带剂,这一过程是痛苦的,因为这意味着发明人必然会损失超临界萃取中对以胡椒酮为代表的亲油性成分的萃取率。然而,从整体精油的得率、纯度之整体效果考虑,却是值得的。以水为夹带剂,水是为极性溶剂,可提高产品中极性物质萃取率,夹带剂水不与精油发生互溶或者反应,后续可通过简单的分液处理即可简单地将夹带剂去除,避免了蒸馏去除夹带剂的操作对精油的挥发损失,同时也避免了蒸馏去除夹带剂所造成的分解损失。基于此,完成了本申请的创造。

根据本申请的一个实施方案,一种高纯度芸香草精油的制备方法,包括以下步骤:

(1)将经过预处理的芸香草进行超临界CO2萃取,所述超临界CO2萃取以水为夹带剂,得到萃取液;

(2)使所述萃取液分液,所获分液的油相即为芸香草浓缩精油;

(3)将所述芸香草浓缩精油进行分子蒸馏,得到芸香草精油。

在上述超临界CO2萃取中,夹带剂水用量较佳为芸香草质量的5~14wt%,例如5wt%、5.2wt%、6wt%、8wt%、9wt%、10wt%、12wt%、13wt%、13.5wt%、14wt%等。

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