[发明专利]一种黄绿色长余辉发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种黄绿色长余辉发光材料，其特征在于：所述发光材料的化学组分为 (1-1.5y-1.5z)ZrO₂ ·(1-0.4x)P₂O₅·xSiO₂·yTb₂O₃·zNd₂O₃,式中x=0.005~0.15，y=0.001-0.05，z=0.001-0.08；所述的黄绿色长余辉发光材料的制备方法包括以下步骤：

1) 按化学计量比分别称取原料ZrOCl₂·8H₂O、NH₄H₂PO₄、Tb₄O₇、Nd₂O₃；并按 (1-1.5y-1.5z)ZrO₂·(1-0.4x)P₂O₅·xSiO₂·yTb₂O₃·zNd₂O₃的摩尔百分比为0.3-5.0 mol%量称取助熔剂H₃BO₃；

2) 按 (1-1.5y-1.5z)ZrO₂·(1-0.4x)P₂O₅·xSiO₂·yTb₂O₃·zNd₂O₃的0.5-5.0倍数的摩尔量称取EDTA或柠檬酸；

3）把称量好的ZrOCl₂·8H₂O、NH₄H₂PO₄、H₃BO₃、EDTA或柠檬酸，各自分别加入去离子水并搅拌均匀配成质量分数为15-30 %的溶液；

4）把称量好的固体粉末Tb₄O₇和Nd₂O₃放入烧杯中，在玻璃棒搅拌下缓慢加入3mol/L的硝酸，使Tb₄O₇和Nd₂O₃固体粉末完全溶解为止，再加去离子水配成质量分数为5-15 %的澄清溶液A；

5）在磁力搅拌器搅拌下将ZrOCl₂·8H₂O溶液、澄清溶液A与EDTA或柠檬酸溶液混合搅拌1小时形成溶液B；

6）把正硅酸乙酯与无水乙醇按体积比为1:1-5进行混合，混合后加入适当的水进行稀释，形成澄清溶液C；

7）把溶液B、溶液C、NH₄H₂PO₄溶液及H₃BO₃水溶液混合均匀形成混合溶液D；

8）用25 wt %氨水或65 wt %硝酸调节混合溶液D的pH值至1~5；

9）按与上述混合溶液D的重量比为0.1-1.5:100称取聚乙二醇4000，并加入混合溶液D中，于65-90℃的水浴下在磁力搅拌器持续搅拌下直至形成凝胶；

10）将步骤9）形成的凝胶于110 ℃干燥4-8h，将干燥好的凝胶研磨后装入坩埚中，置于马弗炉中进行灼烧，冷却后再放入球磨罐中并加入无水乙醇至罐的高度一半处，以600~1000 r/min的转速研磨2~ 4h获得产物前驱体粉末；

11）把研磨后的产物前驱体粉末取出于100℃干燥2h，而后置于坩埚中在弱还原性气氛中进行煅烧，然后自然冷却至室温，经研磨即得黄绿色长余辉发光材料。

2.根据权利要求1所述的黄绿色长余辉发光材料，其特征在于：步骤10）所述灼烧温度为500 - 600℃，灼烧时间为2-5h。

3.根据权利要求1所述的黄绿色长余辉发光材料，其特征在于：步骤11）所述还原性气氛为CO或体积比为2-5:98-95的H₂/N₂。

4.根据权利要求1所述的黄绿色长余辉发光材料，其特征在于：步骤11）所述煅烧温度为950-1200℃，煅烧时间为2-5h。