[发明专利]一种含噁二唑结构的聚酰胺-酰亚胺及其制备方法

权利要求书

1.一种含噁二唑结构的聚酰胺-酰亚胺的制备方法，所述聚酰胺-酰亚胺的分子主链上同时含有、和，且、和无规分布于分子主链上,所述制备方法包括以下步骤：

（1）将4-氨基苯甲酰肼、非质子含氮极性有机溶剂、三乙胺加入反应容器中，然后在惰性气体保护下分批加入氯化偏苯三酸酐进行缩合反应，得到粘稠的淡黄色聚酰胺酸溶液；缩合反应温度为-5~30℃，反应时间为4~6 h；

（2）将所述聚酰胺酸溶液稀释后进行真空喷雾干燥，得到聚酰胺酸粉末；真空喷雾干燥过程中真空喷雾干燥机的进风口温度为200~240℃，真空度为-0.06~-0.04MPa，所得粉体的粒径为100~1000μm；

（3）将步骤（2）得到的聚酰胺酸粉末进行热处理，即得到分子主链上同时含有亚胺环、酰胺键和噁二唑结构的聚酰胺-酰亚胺；热处理按照程序控温的方式分三个阶段进行：

第一阶段：按照40℃/1 h、 60℃/1 h、 80℃/1 h、100℃/1 h、120℃/1 h、 150℃/1 h、180℃/1 h的升温程序逐步脱除粉体内残余溶剂；

第二阶段：以5℃/min的速率逐渐升温至250℃，并在此温度下停留1h；

第三阶段：以5℃ /min的升温速率升温至300~350℃，并在此温度下处理1h。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，非质子含氮极性有机溶剂选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺中的至少一种；

4-氨基苯甲酰肼、氯化偏苯三酸酐、三乙胺的摩尔比为1：（1~1.2）：(1.25~1.5)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，稀释后的聚酰胺酸溶液固含量为8%~15%。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）得到的聚酰胺酸粉末采用纯水反复多次洗涤后再进行热处理。

5.如权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，惰性保护气体为高纯氮气、高纯氩气、高纯氦气中的一种。